分析仪器服从一定逻辑安排,仪器的各个部分都是有条不紊地按逻辑关系进行工作,以保证实现其所具备的各种功能,因此,不论组成仪器的任何一部件或该部分的某一元器件损坏,或其性能参数发生变化,都可能导致仪器发生工作紊乱或根本无法工作的现象。形成故障的原因多种多样,大体分为外因和内因2类。 3.1?外因造成的故障 TOC分析仪在安装初期一定要将设备良好接地,并配备稳压电源,因为城市电网不稳,市电波动超过规定或伴随其他干扰信号,轻则引起仪器不能正常工作,重则损坏仪器。并要注意仪器设备安放地的室内温度和湿度。 (1)TOC分析仪有时(特别是寒冷的冬天)开机时,
主机温度显示会出现Er2标示,仪器无法正常开机,在这种情况下首先要考虑环境温度是否达标。一般进口的分析仪器设备,都要求环境温度在20?左右,湿度在60%以下,否则,就会影响仪器的正常工作。排除此类故障的方法很简单,提高室内环境温度,大约40min也后就可以重新
开机。
(2)样品的进样量的多少,也会直接影响测试结果的准确性,一般进样量越大,曲线的峰值越高,但过多的进样量会导致燃烧效率低下或不*。另外,样品中如果有悬浮物质,一定要滤去。对于美国Apollo9000型TOC分析仪,如果是手动进样,一般浓度在100mg/L以下可进样50?L;浓度在100~500mg/L范围,进样量为30~40?L;500~2000mg/L,进样量为20~30?L;2000~5000mg/L,进样量为10~20?L;5000mg/L以上,进样量不要超过15?L。 (3)标准溶液的配制必须准确(准确称量和 定容),应该用不含有机物的蒸馏水配制标准溶液。 (4)载气必须是高纯度的(99.999%),将水样酸化后曝气,将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳量。可见,载气的纯度直接影响测量结果的准确度。 (5)试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,所用水均为无二氧化碳蒸馏水。无二氧化碳蒸馏水:将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10%)稍冷,装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。3.2?内因造成的故障 内因造成的故障主要是实验参数选择不适合。 (1)在进行样品分析时,首先打开Apollo9000型TOC分析仪工作站,如果采用船形进样,在参数设置时就必须在主菜单Setup下点击instrument?在Preferences栏下Sample introduction处调出 withoutAutosampler,不能选取其他2个参数。否则,就会导致仪器的错误操作。 在实际工作中,按Start后,如果计算机画面始终不出现运行的3个步骤框,主机面板左上角的吸收泵一直上下运动,仪器不能正常运行,此时就要考虑是否是仪器的上述初始参数设置不正确,应将withAutosampler改成withoutAutosampler,仪器很快就会正常运行。 (2)在参数设置时,载气流速的准确设置也是很重要的。通过调节氧气减压阀控制氧气流速为200?10%(mL/min),这个数据的查看可通过点击主菜单Setup?instrument?在GasFlowRates(cc/min)栏下的toFurnace空白处查到。流速过快或过慢都不利于反应的*进行。
