除草剂2，4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚含量的检测

       农业化学除草剂的开端可以上溯到19世纪末期，在防治欧洲葡萄霜霉病时，偶尔发现波尔多液能伤害一些十字花科杂草而不伤害禾谷类作物；法国、德国、美国同时发现硫酸和硫酸铜等的除草作用，并用于小麦等地除草。有机化学除草剂时期始于1932年选择性除草剂二硝酚的发现。20世纪40年代2，4-滴的出现，极大促进了有机除草剂工业的迅速发展。1971年合成的草甘磷，具有杀草谱广、对环境无污染的特点，是有机磷除草剂的重大突破。加之多种新剂型和新使用技术的出现，使除草效果大为提高。1980年时世界除草剂已占农药总销售额的41%，超过杀虫剂而跃居*位

    酚类除草剂是一种有机农药，目前应用较为广泛的是五氯酚及其钠盐和２，４－二氯－６－硝基苯酚，自２０世纪３０年代以来，五氯酚及其钠盐作为一种廉价的除草剂、杀虫剂得到广泛的应用，但由于其不易降解且毒害性大、残留也较高，已受到国家有关部门的限制。２，４－二氯－６－硝基苯酚的应用也很广泛.

    目前，测定２，４－二氯－６－硝基苯酚和五氯酚的方法有比色法、分光光度法、气相色谱法、气相色谱－质谱联用法和液相色谱法等。由于液液萃取前处理过程常需进行多次操作，比较麻烦且测定误差大，因此，近年来固相萃取技术常与气相色谱技术联用于酚类除草剂的分离和检测，然而相关文献中所报道的方法步骤和分析参数各异、对比性较差，不利于在司法鉴定检测中应用。

为了优化前处理和分析方法，可采用固相萃取柱对鱼塘水中２，４－二氯－６－硝基苯酚和五氯酚进行萃取，经Ｎ－（叔丁基二甲硅烷基）－Ｎ－甲基三氟乙酰胺试剂衍生化，用气相色谱法测定鱼塘水中２，４－二氯－６－硝基苯酚和五氯酚的含量。

检测仪器：气相色谱仪，配电子捕获检测器。

检测方法：取大孔树脂适量，在１０ｍＬ甲醇溶液中浸洗活化约３０ｍｉｎ，用水洗去多余甲醇，然后转入小层析柱（可用去掉乳头的吸管在拉细处塞少许脱脂棉制备）中。取含５μｇ内标物２，４－二氯苯酚鱼塘水样１０ｍＬ过固相萃取柱后，用５ｍＬ水淋洗，７ｍＬ二氯甲烷洗脱，洗脱液于ＫＤ浓缩器中浓缩至干，用０．２ｍＬ环己烷溶解，加入衍生化试剂１０μＬ，加塞密封，在６０℃水浴中反应３０ｍｉｎ，用氮气吹干，用０．２ｍＬ无水乙酸乙酯溶解，在仪器工作条件下进样分析。