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电子产品中多溴联苯和多溴联苯醚的检测方案

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2016/3/1 17:00:29

 

1.  关于多溴联苯和多溴联苯醚

电子电器产品中含有的有毒有害物质可分为卤化物、重金属及其他金属、锌硫化物、放射性物质四类,其中包括铅Pb、汞Hg、镉Cd、六价铬离子CrVI、多氯联苯PCBs、多溴联苯PBBs和多溴联苯醚PBDEs等。多溴联苯和多溴联苯醚都属于溴化阻燃剂(brominated flame retandants,BFRs),溴化阻燃剂是普遍使用的工业化学制剂,被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中。多溴联苯也属于持久性有机污染物(POPs)的一种,它在环境中的残留周期长,难分解,不易挥发,易在生物以及人体脂肪中蓄积,对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等,光化学降解是环境中多溴联苯的重要归趋之一。

由于经济不断好转,人们生活水平不断提高,电子电器产品生产量和使用量均很大,多溴联苯类阻燃剂的产生量也不断增长。随着电子电器产品的淘汰和废弃,多溴联苯和多溴联苯醚等阻燃剂的污染严重,尽管目前人类对多溴联苯醚的研究远多于对多溴联苯的研究,但相信范围内空气、水、土壤等环境介质中都存在多溴联苯的污染踪迹。 由于多溴联苯具有持久性有机污染物的特征,研究人员对其越来越重视,对其源汇、残留含量、存在形式、发展趋势、以及环境行为、对人类健康和环境的影响、排放量的减少和消除等问题的研究已成为当前环境科学的一大热电。

多溴联苯醚的zui大用途是作为阻燃剂,在产品制造过程中添加到复合材料中去,以提高产品的防火性能。因为多溴联苯醚可在高温状态下释放自由基,阻断燃烧反应。其中十溴联苯醚(PBDE-209)是多溴联苯醚家族中含溴原子数zui多的一种化合物,由于它价格低廉,性能*,急性毒性在所有溴联苯醚中zui低,所以在范围内使用zui广,如用于各种电子电器和自动控制设备、建材、纺织品、家具等产品中。据统计,目*溴联苯醚占阻燃剂总量的75%以上。

  多溴联苯醚(PBDEs)是一类性的有机污染物。近年来由于其持久性、毒性和潜在的生物蓄积性而备受关注,光化学降解是环境中多溴联苯醚的重要归趋之一。

多溴联苯醚(PBDES)是一类环境中广泛存在的性有机污染物。由于其具有环多溴联苯醚境持久性,远距离传输,生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性,对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点。20095月,联合国环境规划署正式将四溴联苯醚和五溴联苯醚、六溴联苯醚和七溴联苯醚列入《斯德哥尔摩公约》。已有的研究资料主要集中在PBDEs的环境行为研究方面,而关于这类化合物在淡水生态系统中水生生物体内生物积累的研究资料有限,且通过食物链传递产生生物放大效应的研究结果并不一致。

 

2试用范围

    电子类产品

3. 方法原理

      此方法提供了聚合物中多溴联苯(PBB)与多溴联苯醚(PBDE)的测试程序。该文件描述了一种用来测定聚合物和印刷电路板中的阻燃剂PBB/PBDE类型的材料检测方法。此测试方法使用配有紫外检测器的高压液相色谱仪(HPLC/UV)对聚合物中的多溴联苯(PBB)与多溴联苯醚(PBDE)进行分析。被分析物是多溴联苯(PBB)与多溴联苯醚(PBDE)。多溴联苯(PBB)系列中常见的是八溴联苯(OBB)和十溴联苯(DBB)。多溴联苯醚(PBDE)系列则常见的是八溴联苯醚(OBDE)和十溴联苯醚(DBDE)用液相色谱HPLC定量分析。 

4. 配置方案:所需设备和耗材

     

Pos

Product Number

Net (RMB)

Qty

1

TZ500-010

 

2

高压输液泵

LC-500A   Pump  Includes  pump, solvent cabinet, 2 solvent bottles and CAN cable.

 

2

TZ500-010

 

1

MIXER-500静态混合器

Model 500 Mixer

 

4

TZ500-016

 

1

仪器启动工具包

HPLC Starter Kit incl. 0.17mm id cap

 

5

TZ500-040

 

1

SPD-500可变波长紫外检测器

SPD-500 Variable Wavelength Detector Includes variable wavelength detector with deuterium lamp and CAN cable. No flow cell included.

 

6

TZ500-027

 

1

7725i手动进样阀

 

 

7

TZ500-028

 

1

C18 250*4.6

 

 

8

TZ500-45

 

1

溶剂托盘

 

 

9

TZ500-112

 

1

色谱工作软件

HPLC 2D ChemStation Software For data acquisition.

 

10

恒温水浴 HH-2

 

1

柱温箱

 

 

11

样品前处理包

 

1

(可调温度超声波1台,真空泵1台,溶剂过滤器1套,

滤器、滤膜各2包)

 

12

旋转蒸发仪

 

1

 粉碎机

 电源稳压器

 

12

反应器

 

1

提取柱:20cm×2.5cm

萃取装置(含氮吹仪)

 

13

标准品(单标)

 

 1

 

 

 

 

 

 

5. 样品前处理(略)

 

 6. 色谱条件:

   仪器操作条件:

1)      色谱柱:C185μm,250mm×4.6mm,或相当者;

2)      流量:1.0mL/min;

3)      柱温:30

4)      进样量:15.0μL

5)      流动相A:甲醇;

6)      流动相B:称取一定量的磷酸二请铵+磷酸氢二钠+100mL甲醇溶于1000mL二级水中,PH=7.0

7.空白验证

除不加试样外,其他按上述测定步骤进行。

 

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