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2016/3/14 13:35:172015年6月4日,欧盟公报发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP(表1)列入附录Ⅱ限制物质清单中,欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。2019年7月22日所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求,2021年7月22日起,医疗设备和监控设备也将纳入该管控范围。因此,检测电子电器产品中邻苯二甲酸酯,可以有效的控制出口电子电器产品的质量,从而可全面提升电子电器产品的质量水平和竞争力。
邻苯二甲酸酯的检测方法主要有气相色谱法(GC、GC-MS)和液相色谱法(HPLC),如GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》、GB/T21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》、GB/T28599-2012《化妆品中邻苯二甲酸酯的测定》。气相色谱法宜受其他有机物污染,对样品的前处理要求较高,且邻苯二甲酸酯的沸点较高,要求较高的气化温度和柱温;而液相色谱法前处理简单,重复性好。所以,液相色谱法更适合邻苯二甲酸酯类化合物的检测。
表1 RoHS2.0修订指令(EU)2015/863中邻苯二甲酸酯类物质*
序号 | 名称 | *(质量分数,%) |
1 | 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) | 0.1 |
2 | 邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP) | 0.1 |
3 | 邻苯二甲酸二丁基酯(DBP) | 0.1 |
4 | 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) | 0.1 |
【色谱条件】
流动相A:乙腈
流动相B:水
梯度洗脱程序:
时间/min | 流动相A/% | 流动相B/% |
0 | 40 | 60 |
5 | 50 | 50 |
31 | 80 | 20 |
40 | 100 | 0 |
60 | 100 | 0 |
61 | 40 | 60 |
色谱柱:SinoPak C18(5μm,4.6×250mm)
流速:1.0mL/min
检测波长:254nm
进样体积:10μL
柱温:35℃
【典型谱图】
图1 13种邻苯二甲酸酯标准品谱图
(1.DMEP;2. DMP;3. DEEP;4. DEP;5. BBP;6. DIBP;7. DBP;8. DPP;9. DCHP;10. BMPP;11. DNHP;12. DEHP;13. DNOP)
【仪器配置】
表2 电子电器产品中邻苯二甲酸酯检测仪器配置(iChrom 5100 HPLC)
序号 | 名称 | 数量 |
1 | iChrom M5102组织器 | 1台 |
2 | iChrom P5102高压恒流泵 | 1台 |
3 | iChrom D5101检测器 | 1台 |
4 | iChrom O5101柱温箱 | 1台 |
5 | iChrom S5101自动进样器 | 1台(选配) |
6 | iChrom W5100色谱柱数据工作站 | 1套 |
7 | SinoPak C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱 | 1支 |