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卡尔费休水分仪在聚氨酯胶黏剂生产中的应用

上海启威电子有限公司

2016/3/23 9:32:50

卡尔费休水分仪在胶黏剂生产中的应用

合成胶黏剂的原料通常有基料树、溶剂、催化剂和其他助剂。无论胶黏剂还是胶黏剂,都需要单体。是 一类含有的有机化合物,能与绝大多数活泼氢反应,因此在密封胶生产过程中,必须严格控制各种生产原料中的含水率,以防止与水发生副反应影响后续产品的质量。

生产黏剂的过程中,先与多元醇预反应生成PU预聚体,


 

     由于易与活泼氢反应,为防止与水发生副反应,因此多元 醇要预*行真空脱水并且检测其含水量。


 

 副反应:

    为了促进和多元醇的反应,一般会添加催化剂,常用的催化剂有:有机金属盐、叔胺类和有机磷类。

为了调整胶黏剂的黏度,便于工艺操作,在胶黏剂的制备或使用过程中,经常要采用溶剂。胶黏剂用的有机溶剂必须是“级溶剂”,基本上不含水等活泼的化合物。

        其他一些助剂如扩链剂、交联剂、抗氧化剂、偶联剂、填料等都需要严格控制他们的含水量。

    因此,在生产过程中,所有的生产原料都要严格控制他们的含水量。

 

1、卡尔费休水分仪检测多元醇中的水分含量

 

检测目的:

         多元醇是生产过程中的常用原料,检测多元醇中的水分含量,若水含量超标则要对其进行前处理,防止其中的水分与发生副反应,的生产过程进行有效控制。      

仪器配置:

         1. 

AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪主机;

           4.

滴定池搅拌台;

2.

全封闭安全滴定池组件;

5.

10μL 微量注样针

3.

双铂针电极;

6.

电子天平(0.1mg)

试剂:

滴定剂:卡尔费休试剂

溶剂:甲醇

测定方法:

     1、使用仪器的“吸溶剂”功能自动向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。

      2、“打空白”滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

      3、用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL 纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

     4、重复步骤3,反复测量3~5 次,仪器会自动保存试剂的滴定度。

      5、用进样针抽取聚醚多元醇样品,迅速加入到滴定池中,输入样品重量后开始滴定,滴定完成后,仪器自动计算出含水量结果。

 

检测结果:

样品来源:  广东某客户

环境湿度:

42%

环境温度:  18.2 ℃

当前漂移:

18.07 μL/min

 

样品名称:醚多元醇

滴定度:2.716 mg/ml

测定次序

进样量

消耗试剂体积

测定时长

测定结果

mg

ml

m:s

%

1

702.9

1.404

2:30

0.5451

2

737.4

1.479

2:24

0.5476

3

746.1

1.505

2:40

0.5506

平均值%:

0.5477

RSD偏差%:

0.5027

结论:

     由以上的检测数据可以看出,AKF-2010V 在检测聚醚多元醇中水分含量具有较好的准确度和重复性,适宜此类样品的检测。


 

2、卡尔费休水分仪检测四氢呋喃中的水分含量

检测目的:

    四氢呋喃是生产过程中的常用溶剂,检测四氢呋喃中的水分含量,若水含量超标则要对其进行前处理,防止其中的水分与发生副反应,对的生产过程进行有效控制。

仪器配置:

1.  

AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪主机;

         4.

滴定池搅拌台;

2.

全封闭安全滴定池组件;

5.

10μL 微量注样针

3.

双铂针电极;

6.

电子天平(0.1mg)

试剂:

 

滴定剂:卡尔费休试剂,

 

溶剂:甲醇

 

测定方法:

1、使用仪器的“吸溶剂”功能自动向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。

2、“打空白”滴定至终点,去除滴定池内水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3、用经过干燥处理的微量进样针抽取 10μL 纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存试剂的滴定度。

5、用进样针抽取四氢呋喃样品,迅速加入到滴定池中,输入样品重量后开始滴定,滴定完成后,仪器自动计算出含水量结果。


 

检测结果:

样品来源:  

环境湿度:  42%

环境温度:  18.2 ℃

当前漂移:  21.06 μL/min

样品名称:    四氢呋喃

滴定度:        2.392 mg/mL

 

测定次序

进样量

消耗试剂体积

测定时长

测定结果

mg

ml

m:s

%

1

482.5

1.584

2:03

0.7854

2

488.7

1.588

3:08

0.7772

3

468.3

1.532

2:37

0.7825

平均值%:

0.7817

RSD偏差%:

0.5319

结论: 

    由以上的检测数据可以看出,AKF-2010V 在检测四氢呋喃中水分含量具有较好的准确度和重复性,适宜此类样品的检测。

 

3、卡尔费休水分仪检测丙酮中的水分含量

检测目的:

      检测丙酮中的水分含量,若水含量超标则要对其进行前处理,防止其中的水分与发生副反应,对的生产过程进行有效控制。

 

仪器配置:

1.   

AKF-2010 卡尔费休水分测定仪主机; 

             4.

滴定池搅拌台;

2.

全封闭安全滴定池组件;

 5.

10μL 微量注样针

3.

双铂针电极;

6.

电子天平(0.1mg)

试剂:

     醛酮类卡尔费休试剂

测定方法: 

   1、使用仪器的“吸溶剂”功能自动向滴定池内注入约 30ml 的无水乙二醇甲    醚。 

   2、“打空白”滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的    状态。 

   3、用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL 纯水,拭干针头后放入天平    称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放    入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标        定。 

   4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存试剂的滴定度。 

   5、用进样针抽取丙酮样品,迅速加入到滴定池中,输入样品重量后开始滴    定,滴定完成后,仪器自动计算出含水量结果。

 

检测结果:

样品来源:  福清某客户

环境湿度:

44%

环境温度:  23 ℃

当前漂移:

22.0 μL/min

 

样品名称:丙酮

滴定度:3.3652mg/mL

测定次序

进样量

消耗试剂体积

测定时长

测定结果

mg

mL

m:s

%

1

799.7

0.573

2:11

0.255

2

851.6

0.608

2:10

0.254

3

1121.2

0.813

2:18

0.258

平均值 %:

0.256

RSD 偏差 %:

0.814

结论:

     由以上的检测数据可以看出,AKF-2010 在检测丙酮中水分含量具有较好的准确度和重复性,适宜此类样品的检测,检测时要使用的醛酮类卡尔费休。

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