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卡尔费休水分滴定仪直接进样测定面粉中的水分

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2016/6/7 10:27:48

AKF-2010V容量法卡尔费休水分滴定仪

报告:上海禾工科学仪器有限公司

数据档案:2016060701

---案例名称---

卡尔费休水分滴定仪直接进样测定面粉中的水分

 

---目的---

水分含量是食品重要的质量指标之一,一定的水分含量可保持食品品质,延长食品贮藏期间,各种食品都有其各自的标准,根据小麦粉相关标准中规定,小麦粉的水含量要≤14.5%,水分含量过高,会造成面粉结块,不利于存放,微生物容易滋生,使得面粉易变质,因此,面粉生产中需要控制其水分含量。

由于面粉在甲醇中的溶解度不佳,因此需要添加辅助溶剂增加其溶解性,而且面粉中的大部分水分包含在细胞内,水分释放缓慢,因此本实验通过加入甲酰胺为辅助溶剂增加面粉的溶解性,并且在辅助加热50℃的条件下进行检测,来加快其水分释放的速度,缩短检测时间,本实验用来验证AKF-2010V在测定面粉中水含量的可行性,准确度和重复性。

 

---仪器配置---

  1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机;

  2. 全封闭安全滴定池组件;

  3. 铂电极;

  4. 加热滴定池搅拌台;

6.  10μL微量注样针

7.  5ml样品进样针;

8.  电子天平(0.1mg)

 

 

---试剂---

滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

溶剂:无水甲醇;

助溶剂:甲酰胺

 

 

---测定方法---

  1. 使用仪器的吸溶剂功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇和甲酰胺的混合溶剂(甲醇和甲酰胺体积比1:1),加热搅拌台的温度设置为50℃
  2. 使用仪器的打空白功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
  3. 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
  4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
  5. 称量舟称取一定量的样品加入滴定池,将进样前后称量舟的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。

 

---仪器参数---

计量管体积:20mL

控制精度:0.5μL(20ml高精度计量管)

搅拌速度:30

吸排试剂:自动

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能

滴定延时:180

终点延时:10秒

漂移扣除:开

终点保持:开

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

卡尔费休水份测定仪样品测定记录

 

样品来源:

某品牌面粉

当前漂移:44μl/min

环境温度:

25.2 

滴定度:3.346 mg/mL

环境湿度:54%

滴定延时:180s

 

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长

测量结果/%

面粉

0.1242

4.911

4:22

13.7245

0.0898

3.466

5:25

13.3988

0.1162

4.5057

4:25

13.2478

平均值

13.4570

RSD值

1.8104

 

结论:

 

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定面粉中的含水量,采用直接进样法测量,加入溶剂甲酰胺辅助溶解,辅助加热搅拌滴定台控制检测温度为50℃,缩短检测时间。

检测快速方便,能有效检测出面粉中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,该方法适合检测面粉类样品中的水分含量。

 

 

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