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UltiamtePLUS C18罗红霉素有关物质的检测

月旭科技(上海)股份有限公司 >> 进入商铺

2016/6/30 15:32:54

 

色谱条件:

色谱柱:月旭Ultiamte®PLUS C18(4.6*150mm,5μm)
流动相:流动相A:缓冲液:乙腈=74:26
流动相B:水:乙腈=30:70
检测波长:205nm
柱温:15℃
流速:1ml/min
进样量:20μl
注意事项:柱温比较低

流动相配置:
缓冲液:0.52mol/L 磷酸二氢铵,用8.5%氢氧化钠溶液调节PH=4.30
稀释液:(0.42mol/L 磷酸二氢铵,用8.5%氢氧化钠溶液调节PH=5.30):乙腈=70:30
流动相A:缓冲液:乙腈=74:26
流动相B:水:乙腈=30:70

梯度程序:

对照溶液的配置:
供试品溶液:取本品,用稀释液溶解使供试品浓度为2mg/ml
对照溶液:精密移取1ml供试品溶液至100ml容量瓶,用稀释液稀释至刻度
灵敏度溶液:精密仪器1ml对照溶液至20ml容量瓶,用稀释液稀释至刻度
杂质A对照溶液:取红霉素对照品适量,加稀释液溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.1mg 的溶液,作为红霉素

对照品贮备溶液;精密量取5ml,置50ml 量瓶中,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,作为杂质A 对照品溶液。
系统适用性溶液:另取罗红霉素对照品约20mg,置10ml 具塞试管中,加1mol/L 氢氧化钠溶1ml,混匀,放置约24 小时后,加1mol/L 盐酸溶液1ml,加红霉素对照品贮备溶液5ml 使溶解,用上述溶剂稀释至10ml,作为系统适用性溶液。

谱图和数据:

1. 空白溶液

2. 灵敏度溶液

3. 对照溶液

4. 杂质A 对照溶液

5. 系统适用性溶液

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