技术特点
基体复杂
高低浓度同时检测
固体废弃物组成复杂、形态与性质多变、可能含有毒性、燃烧性、爆炸性、放射性、腐蚀性、反应性、传染性与致病性的有害废弃物，有些物质难降解或难处理、排放具有不确定性与隐蔽性，这些因素导致固体废弃物在其产生、排放和处 理过程中对资源、生态环境、人民身心健康造成危害，因此固体废弃物的处理与安全监测显得尤为重要，国标GB 50853-2007危险废物鉴别标准对固废中有毒有害物质也作出限定。
ICP-OES是固废有毒元素检测的重要手段，国家环境保护发布标准HJ782-2016《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》自2016年3月1日起实施。
本文采用HJ/T299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》，对氟化淤泥、废弃固废浸出，使用ICP-5000测定浸出液中Ba、Cd、Cu、Ni、Zn元素含量；
样品前处理
固废样品破碎、过筛，烘干，准确称取100g，加入一定体积的浸取剂于提取瓶中，固定在翻转式振荡装置，按照HJ/T299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》得到浸出液，待测。
仪器配置
仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪；仪器参数见表1。
表1 ICP-5000的仪器条件
参 数 | 设 置 |
RF功率 | 1150 w |
等离子观测 | 水平 |
冷却气 | 12 L/min |
辅助气 | 1.00 L/min |
雾化气 | 0.68 L/min |
进样泵速 | 50 rpm |
冲洗泵速 | 100 rpm |
分析时间 | 长波10 s，短波15s智能积分 |
标准溶液配置
被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。
表2各元素的标准溶度配制梯度
溶液编号 | 元素名称 | 标准溶液浓度（μg/mL） |
1 | Ba、Cd、Cu、Ni、Zn | 0\0.5\1.0\5.0 |
检出限
按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的检出限(LOD)，结果列于表3。
表3 元素的检出限
元素波长(nm) | LOD（μg/L） | 元素波长(nm) | LOD（μg/L） |
Ag 328.0 | 0.26 | Cr 283.5 | 0.35 |
As 189.0 | 10.9 | Cu 324.7 | 0.84 |
Ba 493.4 | 0.04 | Ni 221.6 | 0.40 |
Be 234.8 | 0.03 | Pb 220.3 | 1.90 |
Cd 228.8 | 0.41 | Zn 213.8 | 0.48 |
测量结果及精密度
采用ICP-5000测定氟化有机污泥、污水处理厂、龙游废弃固废3种浸出液样品中10种元素含量。每种样品平行2次测量，结果如表4所示。
表4 测量结果及精密度
元素 | 样品 名称 | 两个平行样测定值（mg/L） | 平均值 (mg/L) | 相对相差 (%) |
| 元素 | 样品名称 | 两个平行样测定值（mg/L） | 平均值 (mg/L) | 相对相差 (%) | ||
1 | 2 |
| 1 | 2 | ||||||||
Ag | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
| Cr | 污泥 | 0.0408 | 0.0379 | 0.0394 | 7.36 |
污水 | ND | ND | —— | —— |
| 污水 | 0.0232 | 0.0215 | 0.0224 | 7.59 | ||
固废 | ND | ND | —— | —— |
| 固废 | 0.0380 | 0.0356 | 0.0368 | 6.52 | ||
As | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
| Cu | 污泥 | 0.408 | 0.410 | 0.409 | 0.71 |
污水 | ND | ND | —— | —— |
| 污水 | 0.0487 | 0.0448 | 0.0468 | 8.33 | ||
固废 | ND | ND | —— | —— |
| 固废 | 0.0143 | 0.0157 | 0.0150 | 9.33 | ||
Ba | 污泥 | 0.0559 | 0.0557 | 0.0558 | 0.36 |
| Ni | 污泥 | 0.0919 | 0.0927 | 0.0923 | 0.87 |
污水 | 0.0417 | 0.0410 | 0.0414 | 1.69 |
| 污水 | ND | ND | —— | —— | ||
固废 | 0.114 | 0.111 | 0.112 | 2.68 |
| 固废 | ND | ND | —— | —— | ||
Be | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
| Pb | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
污水 | ND | ND | —— | —— |
| 污水 | ND | ND | —— | —— | ||
固废 | ND | ND | —— | —— |
| 固废 | ND | ND | —— | —— | ||
Cd | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
| Zn | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
污水 | ND | ND | —— | —— |
| 污水 | ND | ND | —— | —— | ||
固废 | ND | ND | —— | —— |
| 固废 | 2.32 | 2.22 | 2.27 | 6.17 | ||
结论
本文依据HJ782-2016《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，采用ICP-5000测定固体废弃物浸出液中Ba、Cr、Cu、Ni、Zn元素含量，考察检出限和精密度。实验结果表明，2次平行测量的相对相差小于10%，可用于固废样品中元素的分析检测。
