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E5000磨样法测定地矿样品中银锡钼铅

聚光科技(杭州)股份有限公司 >> 进入商铺

2016/8/1 15:28:56

技术要点
电弧直读
地矿样品
研磨制样

  电弧发射光谱法采用固体粉末直接进样,无需进行复杂的酸碱消解过程,测试过程简单,避免了样品分解困难,试剂空白对测定结果的影响,是地球化探中测定Ag, B, Sn, Mo, Pb*的重要手段。
  传统的电弧发射光谱法分析样品时,从电极对准,光谱获取,至测定黑度、绘制曲线获得分析结果,整个过程全靠人工操作,耗时长,效率低,且对实验操作人员技艺要求高,人力成本相对较高。
  我公司研发的E5000 全谱直读电弧发射光谱仪,在新一代数控电弧光源的基础上采用多阵列高性能CCD数采,实现了高分辨全谱性光谱采集。并且,采用全自动高速对准电极夹,可视化专用软件,使得仪器小巧,操作简单。通过实时背景扣除和干扰校正,精密度和准确度能*地球化学样品检测质量要求。
  内蒙谷第三地质勘察院主要承担国家自治区地质调查和实验测试工作,生产测试工作量大,自动化要求高。利用E5000全谱直读电弧发射光谱仪,内蒙古第三地质勘查院测定了地矿样品中银锡钼铅,获得了较好的准确度与精密度。
样品处理方法
  缓冲剂选用河北廊坊生产,配比为:m(K2S2O7):m(NaF):m(Al2O3):m(C)=22:20:44:14(内含质量分数为0.007%的GeO2为内标);
  将样品与缓冲剂1:1于玛瑙研钵中快速混合,然后将样品压实装填入下石墨电极中,滴加1滴2%(质量分数)蔗糖的酒精水溶液[2g蔗糖溶解于100mL酒精水溶液(V酒精:V水=1:1)中],90℃烘干30min,待测。
电源激发参数

表1 电源激发参数

阶段

预燃

分析

时间/s

5

35

电流/A

5

14

电压/V

120

120

频率/Hz

500

500

电极间距/mm

1.0

2.0

方法精密度
  重复测定12次地矿国家标准样品,RSD值均小于15%。测定结果的平均含量及RSD值列于表2.

表2 重复性测定结果

样品

Ag

Sn

Mo

Pb

b11

测量值/ppm

0.2

4.1

48

45

参考值/ppm

0.1934

4.4684

45.635

46.665

Δlg

0.015

-0.037

0.022

-0.016

RSD/%

11.6

12.9

14.4

11.8

b6

测量值/ppm

0.07

2.9

0.72

22

参考值/ppm

0.0693

2.8104

0.84351

22.491

Δlg

0.004

0.014

-0.069

-0.010

RSD/%

11.8

11.9

14.9

11.2

方法准确度
  9个控制样品测定结果的对数差Δlg(GBW)都低于0.1,达到地矿行业1:20万标准控制限要求。

表3 准确度测定结果

结语
  内蒙谷第三地质勘查院作为具备岩矿测试国家资质的实验室,每年需要进行大量的地矿样品检验测试,E5000分析过程简单快速,检测结果准确可靠,在内蒙第三地质勘查院的成功运用,再次体现了其在地矿生产测试中的巨大潜力。

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