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2016/8/2 9:49:39水分是一般食品、粮食谷物类制品的常规检测项目,目前一般实验室采用的都是国家标准方法G B /T5009.3-2003,即(105±2)℃ (3+1)h的直接干燥法。此法虽然经典,但是耗时长,比较繁琐,需多次重复称量,人力消耗较多,与快检快出的需要不相适应。红外干燥法通过辐射加热,辐射热可以穿透食品,这样可以加速水分的蒸发,而且样品本身温度升高不大,不会破坏样品结构。目前,红外干燥法已经在一些饲料,污水中得到了运用,但一些常规的固体食品还是选用直接干燥法。本文通过对样品投放量和干燥时间的确定,建立了一套采用红外水分测定仪测定食品中水分含量的方法。该方法重现性好,同时又缩短了干燥时间,提高了工作效率。通过F 检验、t 检验表明该法与国标B/T5009.3-2003 方法无显著性差异。电热鼓风干燥箱 采用数显式电热鼓风干燥箱,能自动控制温度在105~130 ± 2℃ 的范围内。
电子天平 AT201 型,梅特勒-托利多公司,采用感量为千分之一。玻璃干燥器内装有效变色硅胶干燥剂。铝铂干燥皿 内径50mm ,高30mm。红外水分测定仪 (附打印机)LJ-16,梅特勒-托利多公司。刀式粉碎磨 1095 型,瑞典FOSSTECATOR 公司(带冷凝水) 。美国大豆,用旋风磨磨细;出口小麦淀粉;浓缩蛋粉。每个供试样品同时按下述两种方法重复测定五次。用已烘至恒重的铝盒称量皿称量约2g 试样,至0.001g,平铺在铝盒中,置于(105 ± 2)℃电热干燥箱内,盖斜支于皿边,干燥3 h 后,盖好取出,放入玻璃干燥器内冷却30min 后称量。然后再放人(105 ± 2)℃烘箱中干燥1 h 左右至恒重,取出,冷却称量,直至两次称量之差小于0.002g。样品的质量的多少是影响干燥时间的首要因素,一般以平铺满铝盒的底部为佳,否则未铺上样品的铝盒会反射红外射线,造成其温度相对于样品要小,样品会不断与暴露的铝盒发生热交换,从而导致样品只能吸收很少的能量,干燥的时间就会相对较长,结果也不稳定。样品的量如果太多,一方面会使得干燥所需要的时间相对较长,影响工作效率,另一方面,会在样品的表面形成水膜,影响水分的挥发( 如果需要可在样品中加入石英砂,增加表面积和吸收红外线的能力,提高干燥速率)。在本实验中,一般样品的投放量在5g 左右,效果*。质量越大所需要的时间越长,而且质量在5 g 左右的时候其相对标准偏差zui小。根据仪器说明书的两种模式,一开始选择时间设置在0 m i n ,当水分稳定时按下S t o p 键,停止测定,得到三种样品测定所需的时间。从表中可以看到,小麦淀粉、美国大豆和浓缩蛋粉所需的zui大时间分别为11、22 和15min。
在确定下三种样品所需的时间之后,采用将时间设置在需要时间上的模式工作。一般在仪器开机后,*次测实验质量在2~3g 左右质量在5g 左右质量在7g 左右编号样品质量(g) 水分(%) 干燥时间(min) 样品质量(g) 水分(%) 干燥时间(min) 样品质量(g) 水分(%) 干燥时间(min)品名时间(min) zui大时间(min)Table 2 The time need for diferernt sample水分时,水分测定仪的温度相对较低,需要的时间会比较长,数据也不稳定,*次测得的数据一般应该舍弃不用。分别对出口小麦淀粉、浓缩蛋粉和由旋风磨磨细后的美国大豆进行国标法和红外水分测定法进行水分测定,利用统计检验分析两种方法的测定结果是否一致。通过F 和t 检验法进行判断。