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2017/11/10 9:52:19一. 原理
凯氏法测定样品中的含氮量,即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。
二. 试剂
三. 仪器设备
四. 样品的选取和制备
样品粉碎后全部通过40目筛,装于密封容器中,防止样品成分的变化。
五. 分析步骤
称取样品0.5~1g(含氮量5~80mg)准确至0.0002g,放入消化管中,加入5g混合催化剂,与样品混合均匀,再加入10ml硫酸,将消化管置于消化炉上加热,直至呈透明的蓝绿色,然后在继续加热,至少30分钟。
程序段 | R:斜率(min/℃) | T:保温时间 | C:目标温度 |
1 | 200 | 5 | 180 |
2 | 180 | 5 | 250 |
3 | 180 | 5 | 350 |
4 | 200 | 60 | 410 |
编号 | 样品重量g | 空白(ul) | 标准酸浓度mo/l | 样品消耗量ml | 蛋白含量% |
1 | 0.9627 | 65 | 0.0953 | 14.883 | 12.8437 |
2 | 0.8475 | 65 | 0.0953 | 13.102 | 12.8362 |
3 | 0.8428 | 65 | 0.0953 | 12.970 | 12.7768 |
4 | 0.9478 | 65 | 0.0953 | 14.635 | 12.8275 |
5 | 0.9904 | 65 | 0.0953 | 15.322 | 12.8543 |
6 | 0.9252 | 65 | 0.0953 | 14.267 | 12.8087 |
平均值:12.8245
RSD(相对标准偏差值): 0.002%