有机氯杀虫剂的提取（液相色谱分析）南京科捷分析仪器有限公司驻华中办事处
有机氯杀虫剂的提取（液相色谱分析）（液相）：

有机氯及菊酯类农药是目前我国农业生产中广泛使用的两类农药,主要应用于水果、蔬菜和粮食作物上。当前我国检测此类农药残留的方法仍以化学法为主。在前处理过程中多采用传统的液-液萃取和柱层析净化技术,利用气相色谱附电子捕获检测器定性定量。该方法步骤繁琐,耗时长,难以满足农药多残留的检测需要。 本研究采用固相萃取代替传统的液-液萃取和柱层析前处理技术,利用超声波辅助提取,采用毛细管气相色谱-电子捕获检测技术,建立了果蔬中12种农药的多残留的分析方法。同时比较了不同的提取方式、淋洗液及层析材料对测定回收率的影响。结果表明,采用超声波萃取、石油醚+乙酸乙酯（9:1）做为淋洗液,以弗罗里硅土与活性炭柱双柱串联进行净化达到比较满意的实验结果。 12种农药在蔬菜、水果中3个浓度添加水平的测定回收率为70～120%,变异系数小于20%,zui低检出限为0.15～2.36μg/kg.,符合蔬菜和水果中农药残留分析的要求。

液相色谱分析（农残检测液相色谱 浙江）
【关键词】 水环境； 有机氯杀虫剂； POPs；沉积物

　我国水环境中POPs的监测标准和标准分析方法

　　1　我国水环境中POPs的监测标准

　　在我国大多数的POPs物质尚未被纳入环境保护法规的控制之列，也未被纳入我国的环境检测体系之中。目前在我国已颁布和实施的各种水环境质量标准和污染控制标准中，涉及到有机氯杀虫剂类POPs的标准有限。见表2。

　　2　我国水环境中POPs监测的标准方法和研究进展

　　我国针对水环境中的有机氯杀虫剂类POPs的监测标准方法不仅缺少而且不完善，很难达到POPs监测的要求，目前可以引用或借鉴的监测标准方法见表3。这些方法普遍是在20世纪80～90年代初建立起来的，均使用填充柱_气相色谱（电子捕获检测器）法，无论是从组分分离的角度和化合物检测的角度，都已失去其*性，另外标准对沉积物POPs监测方法几乎是空白。液相色谱分析（农残检测液相色谱 浙江）

　　从目前报道的数据分析，我国有关POPs类污染物质的监测主要采用气相_电子捕获检测器（GC_ECD）、气相_质谱（GC_MSD）、气相_火焰光度检测器/氮磷检测器（GC_NPD/FPD）、高效液相色谱（HPLC）、高效气相_质谱（HRGC_HRMS）、液相质谱（LC_MS）、薄层色谱（TLC）等仪器和技术进行定量分析。

　　前处理方法主要为超声振荡、索式提取、液液萃取、半透膜装置，基质固相分散（MSPD）、超临界流体提取、吸附树脂、加速溶剂提取（ASE）、微波辅助提取（MAE）、固相萃取、固相微萃取等；常用的净化方法有：硅胶层析柱、佛罗里硅土、硫酸高锰酸净化、酸性硅藻土柱净化、硫酸钠柱、氧化铝净化等。其中固相萃取、固相微萃取、顶空固相微萃、ASE和MAE萃取都是近年来有关水环境中POPs监测新技术新方法。液相色谱分析（农残检测液相色谱 浙江）

沉积物中有机氯杀虫剂类POPs的污染特征

　　沉积物是POPs环境迁移和转化过程中的主要归宿介质。研究表明，在杀虫剂POPs停止或限制使用多年的情况下，同土壤、水和大气相比，沉积物中积累的POPs浓度zui高。在没有新的杀虫剂类POPs陆地排放源的情况下，一些水体的沉积物成为杀虫剂POPs向水和大气的排放源，尤其是内陆湖泊水体，中国现有近年对内陆湖泊水体和近岸海域沉积物的监测研究也都基本反映了这一现象。所以监测水环境沉积物中的杀虫剂类POPs有着很重要的研究意义。液相色谱分析（农残检测液相色谱 浙江）

试剂：二氯甲烷、丙酮、甲醇、无水硫酸钠（订货号：ECSS50K）

萃取柱：Enviro-Clean 通用型C18萃取柱（订货号：ECUNIC18）

萃取柱的预处理：将10ml二氯甲烷注入萃取柱，浸润约1.5分钟后，使其通过柱子流出。然后向萃取柱中加10ml
丙酮，同样浸润约1.5分钟，使其通过柱子流出。萃取柱在负压下用空气干燥几秒钟。然后向柱中加入约10ml甲醇，
浸润约1.5分钟。从现在起到加入样品的过程中不可以让柱变干，使甲醇通过柱子流出，剩余部分以刚好浸没填料
为准。再加入约20ml去离子水，使大部分水通过柱子流出，以不让吸附剂变干为准。
样品加入：用浓硫酸（大约每升30滴）将样品的PH值调到2，不要用PH纸来测量去离子水的PH值，这样误差会
很大。向样品加入5ml甲醇（可选）和一些替代物质，混匀。在负压下把样品加入柱子顶端，样品在15-20分钟通过柱
子是的，并让柱子在真空下干燥10分钟。
提取物洗脱：在柱子下放置接收管或是收集小瓶。在样品瓶中加入10ml丙酮收集剩余物质，然后注入柱中，使
溶液浸润一分钟后，将丙酮抽入收集装置中，用10ml的二氯甲烷重复此步骤两次，将提取物通过无水硫酸钠干燥。
用二氯甲烷仔细清洗收集装置并将溶液加入无水硫酸钠干燥。
富集和分析：小心地浓缩提取物，必要时可以更换溶剂。
注意：大部分的提取误差是由条件比较差的浓缩设备引起的。Enviro-Clean通用型C18萃取柱可用于标准真空歧管
（#VMFF-016GL）、标准固相萃取圆盘（#EUCTVAC6）和转换器（#ECUCTADP）。在干燥和振荡时移动柱子或是在
柱底开孔引出湿气都可以加快干燥的速度。干燥次数应适当以使柱子不要太干，不然重现性会变差。
该柱是Horizon科技专门为Horizon SPE DEX4790设计制造的。

分析方法及图谱：
均三氮苯类除草剂 除草剂
均三氮苯类除草剂 有机氯农药,DB-1701
有机氯农药,DB-35 有机氯农药,DB-35
有机氯农药,DB-5/1701P双柱 含氮/磷有机氯农药,EPA法507
含氮/磷有机氯农药,EPA法507,HP-5ms 苯氧羧酸类除草剂
有机氯农药（EPA法508） 水中有机氯农药（EPA法505）
有机氯农药,DB-5,ECD 有机氯农药,DB-608,ECD

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