上海曼贤实验仪器长期生产加工并大量供应减压蒸馏装置成套及部分配件。

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减压蒸馏装置自制说明

一、自制目的

减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法，特别适用于常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。同时，也是学生实验中常用的蒸馏分离方法。由于市面上无现成的减压蒸馏装置出售，只能由实验室技术员根据有机化学实验书中的要求进行组装。

二、装置组成

1．抽气部份(见图1)本装置采用旋片真空泵(2XZ-2型)作为抽气装置，系统的压力常控制在0.67-1.33kPa(5-10mmHg)。泵前接上一个安全瓶，瓶上装有两通活塞供调节系统压力及放气之用。

     图1 旋片真空泵                

2．保护部分(见图2)

 (图2)

当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之间顺序安装冷却阱和吸收塔，以免污染油泵用油，腐蚀机件致使真空度降低，本装置采用3只500ml的吸收瓶，分别装入无水氯化钙，氢氧化钠和石蜡片。

3．测压装置(见图3)。本装置采用封闭式水银压力计测量系统中的真空度。两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。

 图3 数显真空测压仪 

图4 减压蒸馏装置

4．减压蒸馏装置小推车(注意了：小推车为客户自

备或者没有小推车的话放在实验台

面上) 将1，2，3对应部份分别放在小推车上。车分为两层，底层放置泵和马达，上层放置吸收瓶、气体干燥塔与数显测压仪(或者封闭式水银压力计)及安全瓶。

三、自制成果

本装置共自制了20台(见图5)，其组成部份分别由不同厂家加工而成。经过一年多的试用，zui小真空度基本达到0-5mmHg，能够满足实验室的需要。

玻璃仪器以本公司生产的MX牌玻璃制品为主。 以下图片和资料仅供参考！如有不妥之处，敬请谅解！

蒸馏

一、基本原理

当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。蒸馏的基本原理利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要*分离沸点要相差110℃以上。

二、操作要点和说明

1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。

2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。

3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中zui主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜(lml／min)，不能太快，否则达不到分离要求。

4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。

5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。

6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。

三、思考题

1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？

答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。

文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。

2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等加热的液体冷却下来再加沸石。

用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。

 3、为什么蒸馏时控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？

答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的温度不能太高，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接被加热，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

 4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

5、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？

答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。

减压蒸馏

一、基本原理

减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。

已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。

二、减压蒸馏装置说明

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。抽气部分实验室通常用水泵或油泵进行减压。

1、蒸馏部分

(1)减压蒸馏瓶(克氏蒸馏瓶)有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中。气化中心设置：减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端封口的断毛细管等形成气化中心，可以用一根上端粗、下端细的两端开口毛细管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下，上端用胶管连接并用螺旋夹控制，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。也可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化中心。

(2)冷凝管和普通蒸馏相同。，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。

(3)接液管(尾接管)和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入的接受器中。

2、抽气部分

实验室通常用水泵或油泵进行减压。

 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.0Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。

3、保护和测压装置部分

为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸职塔(干燥塔)通常设三个：*个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。

三、操作要点及说明

(1)被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常*行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。

(2)装置停当后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵抽气，逐渐关闭二通活塞至*关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况(如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些)从压力计上观察体系内压力应能符合要求，然后小心旋开二通活塞，同时注意观察压力计上的读数，调节体系内压到所需值(根据沸点与压力关系)。

(3)在系统充分抽空后通冷凝水，再加热(一般用油浴)蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。

(4)蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹(防止倒吸)，并慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，(若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后关闭油泵和冷却水。

四、思考题

1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？

答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减压蒸馏。

2、使用油泵减压时，实有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？

答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。

主要有：(1)冷阱：使低沸点(易挥发)物质冷凝下来不致进入真空泵。(2)无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。(3)粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。(4)切片石腊：吸收烃类物质。

3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？

答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸。

4、为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？

答：因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。如果加热温度过高，容易暴沸。

5、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？

答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，(这样可以防止倒吸)，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状(若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能)然后关闭油泵和冷却水。