24位固相萃取装置是专门针对目前实验室样品量大、实验操作人员少、要求自动化程度高等特点而设计的一款高通量全自动固相萃取系统,主要用于食品、饮料、尿液、血液、土壤、水样等样品提取液中痕量有机物的萃取和净化。可用于农药残留、兽药残留、司法检测、食品添加剂和生物样品等分析领域,是气相、液相色谱或质谱仪器理想的样品前处理系统。
萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5~10ml溶剂冲洗滤膜。一般可先用甲醇等水溶性有机溶剂冲洗填料,因为甲醇能润湿吸附剂表面,并渗透到非极性的硅胶键合相中,使硅胶更容易被水润湿,之后再加入水或缓冲液冲洗。加样前,应使SPE填料保持湿润,如果填料干燥会降低样品保留值;而各小柱的干燥程度不一,则会影响回收率的重现性。
24位固相萃取装置主要有以下特征:
1、整机采用高透明的有机玻璃制作,耐腐蚀性强。
2、防交叉污染,防雾化真空槽设计,操作简单快速。
3、多通道可独立控制,导流针耐腐蚀性强。
4、真空槽设计整体密封性能好,稳定性高,各处受压均匀。
5、真空槽其壁厚均匀,可承受-0.098Mpa以上的高负压,长期在高压环境中使用不变形。
6、萃取柱方形分布,便于分组实验,萃取速度均匀、控制调整方便。
7、萃取柱托盘采用特高分子材料制成,其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。
8、内部试管架由聚四氟乙烯制成,故有*的耐腐蚀性。
24位固相萃取装置的常见故障及解决方法:
1、筛板堵塞
大部分固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成,其中筛板是一种具有多孔结构的材料,起到固定填料和过滤溶液的作用。
如果上样液中含有较多颗粒杂质时,这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集,形成一层颗粒层,随着压力增加以及时间延长,颗粒层会更结实,终导致筛板*堵死,溶液无法通过固相萃取柱。
遇到这种情况,可以在上样前先高速离心或者过滤,然后取上清液或者滤液过固相萃取柱,减少颗粒杂质的影响。
例如食品中人工合成着色剂的测定,当样品为饮料、配制酒等液体时,过聚酰胺固相萃取柱或者g3垂融漏斗还是很轻松的,而当样品为糕点固相萃取装置、谷物制品以及果冻时,上样前需先高速离心或者过滤,否则就很容易出现筛板堵塞的现象。
2、流速缓慢
固相萃取过程中流速不能太快,流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用,从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢,否则会大大延长前处理的时间。
固相萃取过程中导致流速缓慢的原因有:
(1)填料较多或者太紧密,此时需要增强负压或者减少填料的使用量。
(2)样品粘度高,例如食品中遇到浓缩汁、糖果时,需要对样品充分稀释,降低上样液的浓度。