葡萄糖酸内酯操作说明！

葡萄糖酸内酯操作说明！

⒈性状

葡萄糖酸内酯为白色结晶或结晶性粉末，有时略微有些臭味。味道开始甜，后来呈略微酸味。

⒉鉴定试验 　　

(1)葡萄糖酸内酯的水溶液(1→50)呈酸性。 　　

(2)在取本品的水溶液(1→50)1mL，加氯化铁试液1滴时，呈浓黄色。 　　

(3)取本品的水溶液(1→50)5mL，加冰醋酸0.7mL和新蒸馏的苯肼1mL，水浴上加热30min，冷却后用玻璃棒摩托内壁时，析出结晶。取出结晶后，加热水10mL溶解，加少量的活性炭充分混匀，过滤。冷却后用玻璃棒摩托内壁，取出生成的结晶，然后干燥，其熔点约201℃(分解点)。 　　

(4)将葡萄糖酸内酯2.5g溶于水至25mL，立即测定其旋光度， 为 =+60~+67°。

⒊纯度试验 　　

(1)溶解性 将本品1g溶于10mL水，为无色、透明。 　　

(2)氯化物 取本品0.5g进行氯化物的常规试验时，其量应在0.005mol/L盐酸0.5mL对应量以下。

(3)硫酸盐 取本品1g，进行硫酸盐的常规试验时，其量应在0.005mol/L硫酸0.5mL的对应量以下。 　　

(4)砷 将本品1g溶于水，定容至10mL，作为检液进行砷常规试验时，应符合要求。 　　

(5)重金属 取本品1g，加30mL水溶解，然后加试液1滴，进行重金属常规试验时，其量应在0.001%以下。 　　

(6)钙 将本品1g溶于10mL水，用氨水中和后，加1mL草酸铵试液不混浊。 　　

(7)铁 取本品0.5g，加稀硝酸6mL和水溶解，定容至25mL后，依次加过硫酸铵0.05g、硫代硫酸铵试液5mL，混匀时的液色，不应比铁标准溶液1mL中加稀醋酸6mL定容至25mL，与试样场合同样进行操作的溶液色深。　

(8)蔗糖或者还原糖 取本品0.5g，加水10mL和稀醋酸2mL，煮沸2min后，冷却。加碳酸钠试液5mL，放置5min后，加水定容至20mL，取其液5mL，加裴林试液2mL，煮沸1min时，不生成金黄~红色的沉淀 。

⒋干燥失重 　　

葡萄糖酸内酯在105℃下干燥2h；其失重应在1%以下。

⒌强热残留物 　　

葡萄糖酸内酯的强热残留物在0.1%以下。

⒍定量法

在105℃干燥2h后，精确称取约0.3g，溶于0.1mol/L氢氧化钠溶液30mL中，放置20min。用0.05mol/L硫酸将过剩的碱滴定(指示剂：试液3滴)，其它可用同样方法进行操作。 　　

0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL=17.81mg C6H10O6

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