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济南血液中乙醇的测定顶空气相色谱法
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详细信息
济南血液中乙醇的测定顶空气相色谱法概述：
1 范围
本技术规范规定了血液中乙醇的顶空气相色谱测定方法。
本技术规范适用于血液中乙醇的定性及定量分析。
本技术规范的方法检出限为0.01mg/mL；定量下限为0.05mg/mL。
2 规范性引用文件
下列文件对于本技术规范的应用是*的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本技术规范。凡是不注日期的引用文件，其版本（包括所有的修改单）适用于本技术规范。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD）
GA/T 122 毒物分析名词术语
3 原理
本法利用乙醇的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测，经与平行操作的乙醇对照品比较，以保留时间进行定性分析；以峰面积为依据，用内标法定量。
4 试剂和材料
除另有说明外，水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1 乙醇
色谱纯。
4.2 乙醇标准溶液
精密称取适量乙醇，用水配成10.0mg/mL乙醇标准储备溶液。储备液在冰箱中冷藏密闭保存，有效期为6个月。试验中所用其它浓度的标准溶液均从上述储备液稀释而得，在冰箱中冷藏密闭保存，有效期为3个月。
4.3 叔丁醇
色谱纯。
4.4 叔丁醇溶液
精密称取适量叔丁醇，用水配成5.0mg/mL叔丁醇储备液。储备液在冰箱中冷藏密闭保存，有效期为12个月。将储备液用水稀释，得40.0μg/mL叔丁醇内标工作液，在冰箱中冷藏密闭保存，有效期为6个月。
5 仪器
5.1 气相色谱仪
配火焰离子化检测器（FID）。
5.2 顶空进样器
配1mL定量进样环。
5.3 样品瓶
10mL，顶空自动进样器用。
5.4 硅橡胶垫
5.5 铝帽
5.6 密封钳
5.7 精密移液器
5.8 自动稀释仪
6 测定步骤
6.1 样品处理
用精密移液器或自动稀释仪取待测血液0.10 mL及0.50 mL 40.0μg/mL 叔丁醇内标工作液，加入样品瓶内，盖上硅橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀。
6.2 测定
6.2.1 顶空气相色谱测定参考条件
a） 色谱柱（1）：DB-ALC1（30m´0.32mm´1.8mm）石英毛细管柱或相当者；
柱温：恒温40°C；
色谱柱（2）：DB-ALC2（30m´0.32mm´1.2mm）石英毛细管柱或相当者；
柱温：恒温40°C；
b）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速8mL/min；
c）进样口温度：150°C；
d）检测器温度：250°C；
e）加热箱温度：65°C；
f）定量环温度：105°C；
g）传输线温度：110°C；
h）气相循环时间：3.5min；
i）样品瓶加热平衡时间：10.0min；
j）样品瓶加压时间：0.10min；
k）定量环充满时间：0.10min；
l）定量环平衡时间：0.05min；
m）进样时间：1.00min。
6.2.2 定性测定
样品溶液按照顶空气相色谱测定条件测定，以叔丁醇为内标，记录色谱峰的保留时间。将待测样品色谱峰的保留时间与乙醇标准对照品的保留时间比较，相对误差在±2%内，空白对照样品内标物色谱峰正常而无乙醇的色谱峰，一般可以认为待测样品中含有乙醇；必要时，选择不同的色谱条件或用气相色谱-质谱法确证。如果内标物色谱峰正常，而无乙醇的色谱峰时，可认为检验结果为阴性。乙醇对照品和内标气相色谱图，参见附录A。
6.2.3 定量测定
本方法采用内标法－校准曲线法或内标法－单点校正法定量测定。
6.2.3.1 内标法－校准曲线法
采用内标-校准曲线法测定（见附录B）。将乙醇对照品溶液进样，以乙醇和内标峰面积比为纵坐标，乙醇对照品工作溶液浓度为横坐标绘制标准曲线，用标准曲线对待测样品进行定量，所测样品中乙醇的浓度值应在线性范围内。
6.2.3.2 内标法－单点校正法
待测血液样品乙醇浓度在标准溶液浓度的±30%内可用单点法定量。
6.3 平行试验
按以上步骤对同一待测样品进行平行试验。
单柱单检测器两份样品测定结果按两份样品的平均值计算，双样相对相差不得超过10％（有凝块的血样不超过15％）。双样相对相差按式（1）计算：
| C1 - C2|
双样相对相差（%） = ¾¾¾¾¾ ´ 100 ………………………………（1）
`C
式中：
C1、C2¾¾两份样品平行定量测定的结果；
`C ¾¾两份样品平行定量测定结果的平均值(C1+C2)/2。
双柱双检测器两份样品测定结果的相对标准偏差RSD（%）若不超过5％时（有凝块的血样不超过10%），结果按两份样品结果的平均值计算。
7 结果计算
血液中乙醇浓度测定采用内标法－校准曲线法定量或按式(2)计算：
A´ Ai′´c
C = ¾¾¾¾¾¾ …………………………………（2）
A′´Ai
式中：
C¾¾血液样品中乙醇浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
A¾¾血液样品中乙醇的峰面积；
A′¾¾标准溶液中乙醇的峰面积；
Ai′¾¾标准溶液中内标物的峰面积；
Ai¾¾血液样品中内标物的峰面积；
c¾¾标准溶液中乙醇浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)。
附 录 A
（资料性附录）
乙醇对照品和内标气相色谱图
A.1 按色谱柱（1）条件得乙醇对照品和内标气相色谱图，见图A.1。
叔丁醇(2.09)
|
乙醇 (1.43)
|
图A.1 按色谱柱（1）条件得的乙醇对照品和内标气相色谱图
A.2 按色谱柱（2）条件得乙醇对照品和内标气相色谱图，见图A.2。
叔丁醇(2.03)
|
乙醇 (1.51) |
