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GH/T4804-2015 甲基高含氢硅油玻璃反应装置
中级会员第7年
生产厂家【适用范围】
规定了甲基含氢硅油的含氢量测定方法。
【方法概要】
含氢硅油与碱溶液反应置换出氢气,根据量气管读出氢气的体积数,由气态方程式计算出含氢量
【仪器与设备】
1. 大气压力计
2.龙氏氮素测定仪
3.水浴
4.反应瓶
5.精密温度计
6.分析天平
7.注射器
【测定步骤】
A.2.4.1首先把龙氏氮素测定仪如图1连接,在量气管和水准瓶内装入一定量的正丁醇
(A.2.3.1),在量气管外管注入蒸馏水
A2.4.2用0.5mL配5号封闭针头的注射器(A.2.2.8)吸取0、1g试样,擦干净针头,用硅胶垫
塔住,称量(精确至0018取下硅胶整,将针小心插人反应瓶一侧(不要将针
针头碰到反应瓶口及管壁),将样品注入反应瓶中。小心取出,用硅胶垫堵住针头,称量(精确至01两次称量之差即为样品量
A.2.4.3在反应瓶(A.2.2.4)另一侧小心注入4mL2001L氢氧化钠溶液(A2.3.3)(氢氧化钠
溶液切不可漏至试样一侧),再在对侧注入mL正丁醇(A231),用乳胶管把反应瓶与量气管连
接,放入水浴(A.2.2.3
A.2.4.4调准零点,检查漏气情况,打开量气管上部使之与大气相通,对好零点。不动水准瓶,转
动三通阀使反应瓶与量气管相通,再对零点。若不在零点,则重复上面的操作,直至恰好在零点
为止。
A.2.4.5从水浴(A.2.2.3)中取出反应瓶,按紧瓶塞,左右倾动,使试样与氢氧化钠溶液反应
直到量气管液面不再下降,然后将反应瓶放回水浴中,稳定5min,再将水准瓶与量气管液面放在同
水平位置上,进行读数,记下此时的气体体积读数、水浴温度、大气压力