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TC-M160,25支/盒 科乐福clover TC-M160多功能净化柱
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- TC-M160,25支/盒
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北京中检维康生物技术有限公司（Beijing ClovertechLimited Company）专注于食品安全检测20年，是国内*家引进*技术和设备并提供专业化高技术服务的经济实体。公司经营各种*实用的食品、农副产品、饲料的检测仪器与试剂盒，分析仪器，生物及化学试剂等，并已申请为国家高新技术企 业，中关村高新技术企 业，且通过ISO9001质量体系认证。
公司提供的检测技术与设备是与接轨的AOAC、EPA、FDA确认的标准，这些方法所具有的特点是：准确、快速、简单、安全。我们提供的服务方式：先进方法调研、技术难点讨论、解决方案建议、试验操作培训、科研过程参与、研究成果推广。公司呈现的不仅仅只是产品与技术，更多的是我们与朋友们分享友谊与知识、喜悦与成功!
技术实力——我公司参与制订的部分国家标准
（1）GB/T23503-2009 《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》
（2）GB/T23504-2009 《食品中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》
（3）GB/T5009.209-2008 《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》
（4）GB/T23501-2009《食品中T-2毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》
（5）GB/T23502-2009 《食品中zhe曲霉毒素A的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》
（6）GB/T5009.118-2008 《谷物中T-2毒素的测定》
（7）GB/T25228-2010《粮油检验米及其制品中伏马毒素含量测定免疫亲和柱净化高效液相色谱法和荧光光度法》
（8）GB/T25220-2010《粮油检验粮食中zhe曲霉毒素A的测定高效液相色谱法和荧光光度法》
（9）GB/T28716-2012《饲料中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和柱净化高效液相色谱法》
（10）GBT30955-2014饲料中AFT huang 曲 霉 的测定免疫亲和柱净化高效液相色谱法
（11）GBT30957-2014《饲料中zhe曲霉毒素A的测定免疫亲和柱净化高效液相色谱法》
（12）GBT30956-2014《饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化高效液相色谱法》
（13）SN/T1102-2002进出口油籽及粮谷中huang 曲 霉 AFT的检验方法
（14）SN/T1571-2005进出口粮谷中呕吐毒素的检验方法-液相色谱法
（15）SN/T1572-2005进出口粮谷 饲料中伏马菌素的检验方法-液相色谱法
（16）SN/T1745-2006进出口大豆 油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯酮的检验方
（17）SN/T1746-2006进出口大豆 油菜籽和食用植物油中zhe曲霉毒素A的检验方法
（18）SN/T1771-2006进出口粮谷中T-2毒素的检验方法-免疫亲和柱-液相色谱法
（19）SN/T1772-2006进出口粮谷中玉米赤霉烯酮的检验方法-免疫亲和柱-液相色谱法
（20）SN/T1664-2005牛奶和奶粉中 黄曲霉M1、B1、B2、G1、G2含量的测定
（21）SN/T1736-2006进出口蜂蜜中 huang 曲 霉 的检验方法-高效液相色谱法
（22）SN/T1959-2007动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检验方法-酶联免疫法
详细信息
科乐福clover TC-M160多功能净化柱
饲料中黄曲霉，玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定
--－LC-MS法
1.使用对象
本方法参考NY/T2071-2011，试样中的黄曲霉毒素，玉米赤霉烯酮和T-2毒素经乙腈溶液提取，正己烷脱脂及多功能净化柱净化后，氮气吹干，甲酸乙腈溶液溶解，液质法测定。
本方法黄曲霉毒素与T-2毒素的检测限为1.0ug/kg，定量限为2.0ug/kg；玉米赤霉烯酮的检测限为5.0ug/kg，定量限为10.0ug/kg。
GB13078-2017饲料卫生标准中规定：
黄 曲 霉 毒 素 B1 ug/kg | 饲料 原料 | 种类 | *（ug/kg） | 方法 |
玉米加工产品，花生饼（粕） | ≦50 | NY/T 2071 | ||
植物油脂（玉米油，花生油除外） | ≦10 | |||
玉米油，花生油 | ≦20 | |||
其他植物性饲料原料 | ≦30 | |||
饲料 产品 | 仔猪，雏禽浓缩饲料 | ≦10 | ||
肉用仔鸭后期，生长鸭，产蛋鸭浓缩饲料 | ≦15 | |||
其他浓缩饲料 | ≦20 | |||
犊牛，羔羊精料补充料 | ≦20 | |||
泌乳期精料补充料 | ≦10 | |||
其他精料补充料 | ≦30 | |||
仔猪，雏禽配合饲料 | ≦10 | |||
肉用仔鸭后期，生长鸭，产蛋鸭配合饲料 | ≦15 | |||
其他配合饲料 | ≦20 |
玉 米 赤 霉 烯 酮 mg/kg | 饲料 原料 | 种类 | *（mg/kg） | 方法 |
玉米及其加工产品(玉米皮，喷浆玉米皮，玉米浆干粉除外) | ≦0.5 | NY/T 2071 | ||
玉米皮，喷浆玉米皮，玉米浆干粉，玉米酒糟类产品 | ≦1.5 | |||
其他植物性饲料原料 | ≦1 | |||
饲料 产品 | 犊牛，羔羊，泌乳期精料补充料 | ≦0.5 | ||
仔猪配合饲料 | ≦0.15 | |||
青年母猪配合饲料 | ≦0.1 | |||
其他猪配合饲料 | ≦0.25 | |||
其他配合饲料 | ≦0.5 |
T-2 毒 素 mg/kg | 种类 | *（mg/kg） | 方法 |
植物性饲料原料 | ≦0.5 | NY/T 2071 | |
猪，禽配合饲料 | ≦0.5 |
2.实验准备
2.1溶液配制
甲酸溶液（0.1%）：准确量取甲酸1ml，加水至1000ml，摇匀即得。
乙酸溶液（0.02%）：准确量取冰乙酸0.2ml，加水至1000ml，摇匀即得。
甲酸乙腈溶液：取甲酸溶液50ml，加乙腈至100ml，摇匀即得。
2.2混合标准储备液：
分别吸取一定量的6种真菌毒素标准品于棕色容量瓶中，用甲醇配成浓度为1ug/ml的混合储备液，保存于4℃冰箱中。
2.3基质标准工作液：
分别吸取一定量的真菌毒素标准储备液，添加空白样品提取液，氮气吹干后，用流动相稀释成浓度为1.0ug/L,5.0ug/L,10.0ug/L,50ug/L,100ug/L,200ug/L的混合标准系列工作液，临用新配。
3.样品的前处理
（1）称取5g±0.02g饲料样品于50ml离心管中，准确加入25ml提取液（乙腈：水=84：16），涡旋混匀2min，置于超声波清洗器中超声提取20min，中间振荡2-3次。
（2）取出，于8000r/min离心5min，倾出上清液至分液漏斗中，加入15ml正己烷，充分振荡。待静止分层后，准确量取下层液5ml，待用。
（3）将上述5ml液体，过多功能净化柱，控制流速为2ml/min，收集流出液，在60℃氮气下吹干。
（4）用1.0ml甲酸乙腈溶液溶解残渣，涡旋30s，经0.22um滤膜过滤后，上机检测。
4 液相色谱-串联质谱法
4.1液相色谱条件
色谱柱： C18柱,3.0×150mm（3.0um）；或其他等效色谱柱。
柱温：33℃
进样量：20ul
流动相，流速见下表。
a.ESI+源梯度洗脱条件
时间，min | 流速，mL/min | 甲酸溶液，% | 甲醇/乙腈（1：1） | 曲线（curve） |
0 | 0.3 | 70 | 30 | 1 |
4.0 | 0.3 | 55 | 45 | 6 |
14.0 | 0.3 | 0 | 100 | 6 |
15.0 | 0.3 | 0 | 100 | 6 |
15.1 | 0.3 | 70 | 30 | 6 |
a.ESI-源梯度洗脱条件
时间，min | 流速，mL/min | 乙酸溶液，% | 甲醇/乙腈（1：1） | 曲线（curve） |
0 | 0.3 | 70 | 30 | 1 |
8.0 | 0.3 | 10 | 90 | 6 |
13.0 | 0.3 | 10 | 90 | 6 |
13.1 | 0.3 | 70 | 30 | 6 |
20.0 | 0.3 | 70 | 30 | 6 |
4.2 质谱条件
a离子源：电喷雾离子源。
b扫描方式：正离子扫描模式和负离子扫描模式。
c检测方式：多反应监测。
d脱溶剂气，锥孔气均为高纯氮气，碰撞气为高纯氩气，使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求。
e毛细管电压，锥孔电压，碰撞能量等电压值应优化至灵敏度。
f定性离子对，定量离子对，保留时间及对应的锥孔电压和碰撞能量参考值见下表
a.ESI +监测模式
真菌毒素名称 | 保留时间min | 定性离子对m/z | 定量离子对m/z | 锥孔电压V | 碰撞能量eV |
黄曲霉毒素B1 | 13.7 | 313.1>241.1 313.1>285.1 | 313.1>241.1 | 39 | 32 20 |
黄曲霉毒素B2 | 13.2 | 315.1>259.1 315.1>287.0 | 315.1>259.1 | 44 | 28 24 |
黄曲霉毒素G1 | 12.6 | 329.0>243.1 329.0>283.1 | 329.0>243.1 | 40 | 26 24 |
hunag曲霉毒素G2 | 12.0 | 331.0>245.1 331.0>217.1 | 331.0>245.1 | 42 | 32 20 |
T-2毒素 | 16.0 | 489.1>245.2 489.1>387.1 | 4489.1>245.2 | 38 | 25 21 |
b.ESI-监测模式
真菌毒素名称 | 保留时间min | 定性离子对m/z | 定量离子对m/z | 锥孔电压V | 碰撞能量eV |
玉米赤霉烯酮 | 13.4 | 317.0>175.1 317.0>273.1 | 317.0>175.1 | 40 | 26 26 |
5.定性测定
在相同实验条件下，样品中待测物质保留时间与标准溶液保留时间的偏差不超过标准溶液保留时间的±2.5%，且样品中各祖坟定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过下表的范围，可判定样品中存在对应的待测物。
定性确证时相对离子丰度的大允许偏差（%）
相对离子丰度 | >50 | >20-50 | >10-20 | ≦10 |
允许的大偏差 | ±20 | ±25 | ±30 | ±50 |
6.定量测定
在仪器工作条件下，混合标准工作液与试样交替进样，采用基质匹配标准溶液校正，外标法定量。
科乐福clover TC-M160多功能净化柱
品牌：科乐福clover
