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水泥原子吸收计测定原理

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参数
单色元件:平面光栅 光学系统:单光束 价格区间:面议 检测器类:光电倍增器 扣背景技术:氘灯+自吸收扣背景 仪器种类:火焰 应用领域:化工,农业,地矿,建材,综合
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济南上地电子科技有限公司是原子吸收和色谱仪的专业制造厂家,并同时承担各股东单位生产的试验机、化验仪器、实验室家具的销售和售后服务工作;是一家专业以光谱色谱分析仪器为主营业务,为各行业化验室提供所需的光谱色谱成分分析仪器/实验室基础装备/实验室家具等一体化、集成化、系统解决方案的专业型科技公司。精测电子科技公司于2009年初在济南成立,公司秉承“各股东利益一体化,为客户提供专业、优质、高性价比的产品”的经营理念。主要经营的具体产品有:原子吸收分光光度计/光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪、实验室家具、原子荧光光谱仪,RoHS检测仪、实验室家具、压力试验机,万能/拉力试验机、天平、干燥箱、马弗炉、测厚仪、粘度计等各种通用化验仪器     公司产品主要应用于各类企事业单位的化验室,检测中心,研发中心,质检中心等
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(二)常见行业化验室全套装备(规划设计、仪器、家具)
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详细信息

水泥原子吸收计测定原理

火焰原子吸收分光光度计法测定水泥中的Ca、Mg、Fe、K、Na

CaMgFeKNa的含量是水泥的重要指标,其化学成分分析一般都采用容量分析法和分光光度法相结合。由于其操作复杂,手续繁琐,分析速度慢,已满足不了工业生产的需要。近年来,随着仪器分析的飞速发展,出现了原子吸收光谱分析、等离子发射光谱分析、X 线荧光光谱分析等新型分析方法。由于原子吸收光谱仪具有结构简单,操作方便,分析速度快,抗干扰能力强,测试数据准确,又不十分昂贵等特点,而倍受人们的 重视和青睐。本文在介绍一种快速处理样品的方法的同时,着重介绍通过选择分析谱线,用火焰原子吸收法测定水泥及其生、熟料中的CaMgFeKNa。无需添加任何基体改进剂或进行基体匹配,便可进行无干扰测试,方法简单、快速,结果令人满意。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂  原子吸收光谱仪(火焰法)
CaMgFeKNa标准溶液,浓度均为1mg/ml
HFHClO4HCl均为优级纯;
试验用水为蒸馏水。
2.2 测试工作条件
测试工作条件见表1
1 各元素的测定工作条件


Ca

Mg

Fe

K

Na

分析谱线(nm)

422.7

202.5

372.0

769.9

589.6

灯电流(mA)

10

4

4

5

5

光谱通带(nm)

0.5

1.0

0.1

1.0

1.0

    火焰:空气-乙炔;测定时间:1.5s

2.3 样品处理方法
准确称取水泥粉料(包括生、熟料)0.350.4g,放入铂金坩埚或聚四氟乙烯坩埚,加入20ml水和2.5ml浓盐酸,用玻璃棒将结块辗散,将坩埚放在110V左右低温电炉上加热10min,用移液管将澄清液移至50ml容量瓶中,然后向坩埚底部的沉淀物加入2ml HF46HClO4,继续加热至白烟冒尽,稍冷,加入4HCl(1:1)和少许水,加热至溶液澄清,将溶液并入50ml容量瓶(注:如果沉淀物很少,可以省略这些步骤),用水多次冲洗坩埚,*后定容至50ml,此溶液称为“原始溶液”。
2.4 标准工作曲线绘制
将浓度为1mg/mlCaMgFeKNa标准溶液用蒸馏水稀释,配制成各元素的标准工作曲线浓度系列,具体浓度见表2,以浓度─吸光度绘制标准工作曲线。
各元素标准工作曲线浓度


元素

标准工作曲线浓度(μg/ml)

Ca

0

7.50

15.00

22.50

Mg

0

2.00

4.00

6.00

Fe

0

10.00

20.00

30.00

K

0

1.50

3.00

4.50

Na

0

0.50

1.00

1.50

2.5 样品测试溶液的制备
将原始溶液稀释10倍,其溶液用于测定FeKNa;将其稀释40倍,用于测定Mg;将其稀释200倍,用于测定Ca
3 结果与讨论
3.1 分析谱线的选择
选择分析谱线的原则一般有3条:其一是选择性好,抗干扰能力强,即用所选谱线测定样品时,不出现干扰或干扰比较小。其二是谱线的*佳工作范围接近测定值,以避免大倍数稀释样品或仪器探测不到。其三是线性范围比较广,以利于准确测定。根据这些要求,我们通过实验研究,综合分析后确定采用λCa422.7nm、λMg202.5nm、λFe372.onm、λK769.9nm、λNa589.6nm为测试分析谱线。
3.2 干扰及其消除
选用这些分析谱线进行测试,为了测试其干扰程度,我们做了回收试验。发现将原始溶液稀释10倍,其溶液用来测定FeKNa,回收率在96.5%102.0%之间,可以说在此溶液中,FeKNa基本不受干扰。将原始溶液稀释40倍,测定Mg。将原始溶液稀释200倍,测定Ca。测试结果表明,此时基体及共存元素几乎不干扰测定,回收率在95.6%103.8%之间,因而无需添加基本改进剂或进行基体匹配,使得测定简单、方便。
3.3 结果计算
由于仪器测试结果为浓度值(μg/ml),将浓度值换算成重量百分比须按以下公式进行计算:

式中:R──各元素氧化物的重量百分比,%
C──各元素的测试浓度值,μg/ml
V──定容体积,ml
G──样品重量,g
M──各元素与氧化物之间的换算系数。
3.4 测试方法的验证
为了验证方法的准确性,我们选择了水泥生料、普通水泥两种标准样品进行测试,这两种样品从性质到成分都相差很大,为了方便比较,我们将样品标准值及测定结果列于表3。在测试过程中,如果样品浓度超过标准工作曲线,应将样品稀释至曲线工作范围内。



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单色元件 平面光栅
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