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1000SF 原子吸收光度计测水泥中钾钠钙镁铁
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生产厂家济南上地电子科技有限公司是原子吸收和色谱仪的专业制造厂家,并同时承担各股东单位生产的试验机、化验仪器、实验室家具的销售和售后服务工作;是一家专业以光谱色谱分析仪器为主营业务,为各行业化验室提供所需的光谱色谱成分分析仪器/实验室基础装备/实验室家具等一体化、集成化、系统解决方案的专业型科技公司。精测电子科技公司于2009年初在济南成立,公司秉承“各股东利益一体化,为客户提供专业、优质、高性价比的产品”的经营理念。主要经营的具体产品有:原子吸收分光光度计/光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪、实验室家具、原子荧光光谱仪,RoHS检测仪、实验室家具、压力试验机,万能/拉力试验机、天平、干燥箱、马弗炉、测厚仪、粘度计等各种通用化验仪器 公司产品主要应用于各类企事业单位的化验室,检测中心,研发中心,质检中心等
涉及行业有:食品,药品,饲料,化工,石油,合金,矿石,土壤肥料,电子,材料--------
我们主营的产品有:
(一)光谱仪,色谱仪,金属元素含量检测仪器,有机组分分析仪器
原子吸收分光光度计/原子吸收光谱仪;气相色谱仪;液相色谱仪、ROHS检测仪;原子荧光光谱仪;多元素分析仪;微量金属元素含量检测仪器;各行业有机组分含量分析仪器
(二)常见行业化验室全套装备(规划设计、仪器、家具)
如:中药饮片行业化验仪器、饲料行业办理生产许可证所需化验仪器、食品添加剂行业办理生产许可证所需化验仪器、石油/化工产品行业化验仪器、土壤/肥料行业化验仪器、食品/药品行业化验仪器、合金/矿石金属元素含量检测设备、其他行业的金属元素含量分析仪器、有机组分含量分析仪器;全套实验室家具。
(三)实验室家具、化验室基础仪器、各类试验机/测厚仪
实验室家具(台/柜/厨)、试验机(压力/拉力/环刚度)、测厚仪(涂层/漆膜/超声波);天平;粘度计 ;干燥箱;马弗炉;分光光度计等化验室基础仪器
原子吸收光度计测水泥中钾钠钙镁铁 Ca、Mg、Fe、K、Na的含量是水泥的重要指标,其化学成分分析一般都采用容量分析法和分光光度法相结合。由于其操作复杂,手续繁琐,分析速度慢,已满足不了工业生产的需要。近年来,随着仪器分析的飞速发展,出现了原子吸收光谱分析、等离子发射光谱分析、X射 线荧光光谱分析等新型分析方法。由于原子吸收光谱仪具有结构简单,操作方便,分析速度快,抗干扰能力强,测试数据准确,又不十分昂贵等特点,而倍受人们的 重视和青睐。本文在介绍一种快速处理样品的方法的同时,着重介绍通过选择分析谱线,用火焰原子吸收法测定水泥及其生、熟料中的Ca、Mg、Fe、K、Na。无需添加任何基体改进剂或进行基体匹配,便可进行无干扰测试,方法简单、快速,结果令人满意。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
1000SF型原子吸收光谱仪(济南精测科技公司)。
Ca、Mg、Fe、K、Na标准溶液,浓度均为1mg/ml;
HF、HClO4、HCl均为优级纯;
试验用水为蒸馏水。
2.2 测试工作条件
测试工作条件见表1。
表1 各元素的测定工作条件
Ca | Mg | Fe | K | Na | |
分析谱线(nm) | 422.7 | 202.5 | 372.0 | 769.9 | 589.6 |
灯电流(mA) | 10 | 4 | 4 | 5 | 5 |
光谱通带(nm) | 0.5 | 1.0 | 0.1 | 1.0 | 1.0 |
火焰:空气-乙炔;测定时间:1.5s。
2.3 样品处理方法
准确称取水泥粉料(包括生、熟料)0.35~0.4g,放入铂金坩埚或聚四氟乙烯坩埚,加入20ml水和2.5ml浓盐酸,用玻璃棒将结块辗散,将坩埚放在110V左右低温电炉上加热10min,用移液管将澄清液移至50ml容量瓶中,然后向坩埚底部的沉淀物加入2ml HF,4~6滴HClO4,继续加热至白烟冒尽,稍冷,加入4滴HCl(1:1)和少许水,加热至溶液澄清,将溶液并入50ml容量瓶(注:如果沉淀物很少,可以省略这些步骤),用水多次冲洗坩埚,*后定容至50ml,此溶液称为“原始溶液”。
2.4 标准工作曲线绘制
将浓度为1mg/ml的Ca、Mg、Fe、K、Na标准溶液用蒸馏水稀释,配制成各元素的标准工作曲线浓度系列,具体浓度见表2,以浓度─吸光度绘制标准工作曲线。
表2 各元素标准工作曲线浓度
元素 | 标准工作曲线浓度(μg/ml) | |||
Ca | 0 | 7.50 | 15.00 | 22.50 |
Mg | 0 | 2.00 | 4.00 | 6.00 |
Fe | 0 | 10.00 | 20.00 | 30.00 |
K | 0 | 1.50 | 3.00 | 4.50 |
Na | 0 | 0.50 | 1.00 | 1.50 |
2.5 样品测试溶液的制备
将原始溶液稀释10倍,其溶液用于测定Fe、K、Na;将其稀释40倍,用于测定Mg;将其稀释200倍,用于测定Ca。
3 结果与讨论
3.1 分析谱线的选择
选择分析谱线的原则一般有3条:其一是选择性好,抗干扰能力强,即用所选谱线测定样品时,不出现干扰或干扰比较小。其二是谱线的*佳工作范围接近测定值,以避免大倍数稀释样品或仪器探测不到。其三是线性范围比较广,以利于准确测定。根据这些要求,我们通过实验研究,综合分析后确定采用λCa=422.7nm、λMg=202.5nm、λFe=372.onm、λK=769.9nm、λNa=589.6nm为测试分析谱线。
3.2 干扰及其消除
选用这些分析谱线进行测试,为了测试其干扰程度,我们做了回收试验。发现将原始溶液稀释10倍,其溶液用来测定Fe、K、Na,回收率在96.5%~102.0%之间,可以说在此溶液中,Fe、K、Na基本不受干扰。将原始溶液稀释40倍,测定Mg。将原始溶液稀释200倍,测定Ca。测试结果表明,此时基体及共存元素几乎不干扰测定,回收率在95.6%~103.8%之间,因而无需添加基本改进剂或进行基体匹配,使得测定简单、方便。
原子吸收光度计测水泥中钾钠钙镁铁