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薏苡仁色谱柱
高级会员第8年
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色谱柱类:美国热电ThermoFisher,、安捷伦(Agilent)、美国WATERS、瑞典Kromasil 、日本Cosmosil 、大赛璐(Daicel)、日本YMC 、日本TOSOH,日本三菱化学(MITSUBISHI CHEMICAL)、等。
标准品类:美国药典USP,欧洲药典EP, 英国LGC, 日本药典JP, 加拿大TRC,中检所
分离纯化填料:GE公司、富士填料(FUJI)、大曹填料(DAISO GEL),YMC公司填料,加拿大silicycle, 三菱化学树脂(MITSUBISHI CHEMICAL),罗门哈斯树脂(Amberlite)、国产树脂。
小型仪器:柱温箱、萃取仪、旋转蒸发仪、移液器。
德国徕卡Leica一次性刀片、冷冻包埋剂、切片石蜡、钢刀、盖玻片、防卷板、包埋模具、封片胶等病理耗材试剂
使用POSITISIL® ODS-1 5um 4.6X250mm色谱柱,参照《中国药典》(2020年版)高效液相色谱法对薏苡仁的含量测定,检测甘油三油酸酯(C57H104O6),可满足实验要求。
对照品溶液的制备 取甘油三油酸酯对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.14mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50ml,称定重量,浸泡2小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
色谱条件
色谱柱 POSITISIL® ODS-1 5um 4.6X250mm
流动相 以乙腈-二氯甲烷(65∶35)为流动相
流 速 1 mL/min
柱 温 室温
检测器 蒸发光散射检测器检测
进样量 10μL
系统适用性要求 理论板数按甘油三油酸酯峰计算应不低于5000