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试验方法
4.1 取样
产品按GB 3186-1982(1989)的规定进行取样。样品分为两份,一份密封保存,另一份作为检验用样品。
4.2 挥发性有机化合物(VOC)的测定
4.2.1 将样品搅拌均匀后,按GB/T 6751-1986测定涂料中挥发物质量分数(V),试验条件:(105±2)`C,保持3 h。
4.2.2 将样品搅拌均匀后,按GB/T 6750-1986测定涂料密度(ρ),试验温度为(23±2)`C。
4.2.3 挥发性有机化合物含量按下式计算:
VOC=V*ρ*10*10*10 ..................(1)
式中:
VOC--涂料中挥发性有机化合物含量,单位为克每升(g/L);
V--涂料中挥发物质量分数;
ρ--涂料在(23±2)`C时的密度,单位为克每毫升(g/mL)。
4.3 苯的测定按附录A进行。
4.4 甲苯、二甲苯的测定按附录A进行。
4.5 游离甲苯二异氰酸酯(TDI)的测定按GB/T 18446-2001进行。固定液也可选择甲基聚硅氧烷(SE-30)。对于在150`C下易发生分解的样品。可选择既使样品能*汽化又不使之分解的适宜温度。
4.6 重金属(可溶性铅、可溶性镉、可溶性铬、可溶性汞)的测定按附录B进行。
5 检验规则
5.1 本标准所列的全部技术内容均为型式检验项目。
5.1.1 在正常生产情况下,每年至少进行一次型式检验。
5.1.2 有下列情况之一时应随时进行型式检验:
--新产品zui初定型时;
--产品异地生产时;
--生产配方、工艺及原材料有较大改变时;
--停产三个月后又恢复生产时。
5.2 检验结构的判定
5.2.1 检验结果的判定按GB/T 1250-1989中修约值比较法进行。
5.2.2 所有项目的检验结果均达到本标准要求时,该产品为符合本标准要求。如有一项检验结果未达到本标准要求时,应对保存样品进行复验,如复验结果仍未达到标准要求时,该产品为不符合本标准要求。
6 包装标志
6.1 产品包装标志除应符合GB/T 9750-1998的规定外,按本标准检验合格的产品可在包装标志上明示。
6.2 对于由双组分或多组分配套组成的涂料,包装标志上应明确各组分配比。对于施工时需要稀释的涂料,包装标志上应明确稀释比例。
7 安全涂装及防护
7.1 涂装时应保证室内通风良好,并远离火源。
7.2 涂装方式尽量采用刷涂。
7.3 涂装时施工人员应穿戴好必要的防护用品。
7.4 涂装完成后继续保持室内空气流通。
7.5 涂装后的房间在使用前应空置一段时间。
附 录 A
(规范性附录)
苯、甲苯、二甲苯的测定 气相色谱法
A.1 原理
样品经稀释后,在色谱柱中将苯、甲苯、二甲苯与其他组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,以内标法定量。
A.2 试剂和材料
所用试剂除注明规格的外均为分析纯。
A.2.1 载气:氮气,纯度≥99.8%;
A.2.2 燃气:氢气,纯度99.8%;
A.2.3 助燃气:空气;
A.2.4 乙酸乙酯;
A.2.5 苯;
A.2.6 甲苯;
A.2.7 二甲苯;
A.2.8 内标物:正戊烷,色谱纯。
A.2.9 固定液:聚乙二醇(PEG)20M,色谱。
A.2.10 固定液:阿匹松M,色谱。
A.2.11 担体:Chromosorb W AW 149μm-177μm和125μm-149μm。
A.2.12 不锈钢柱:内径2mm,长2m和3m各一根。
A.3 仪器
A.3.1 气相色谱仪:配有程序升温(大于180`C)控制器、氢火焰离子化检测器,气化器内衬可更换玻璃管。
A.3.2 进样器:微量注射器.10μL。
A.3.3 配样瓶:容积约5mL,具有可密封瓶盖。
A.4 色谱测定条件
A.4.1 色谱分离柱
A.4.1.1 聚乙二醇(PEG)20M柱:长2m,固定相为10%PEG20M涂于Chromosrob W AW125μm-149μm担体上。
A.4.1.2 阿匹松M柱:长3m,固定相为10%阿匹松M涂于Chromosorb W AW 149μm-177μm担体上。
A.4.2 柱温
A.4.2.1 聚乙二醇(PEG)20M柱:初始温度60`C,恒温10min,再进行程序升温,升温速率15`C/min,zui终温度180`C,保持5min,保持至基线走直。
A.4.2.2 阿匹松M柱:初始温度120`C,恒温15min,再进行程序升温,升温速率15`C/min,zui终温度180`C,保持5min,保持至基线走直。
A.4.3 检测器温度:200`C。
A.4.4 气化室温度:180`C。
A.4.5 载气流速:30mL/min。
A.4.6 燃烧气流速:50mL/min。
A.4.7 助燃气流速:500mL/min。
A.4.8 进样量:1μL。
注:也可根据所用气相色谱仪的性能及样品实际情况另外选择*的色谱测定条件。如也可选择正庚烷等作为内标物,SE-30等作为固定液,177μm-250μm的Chromosorb W AW等作为担体。
A.5 实验步骤
A.5.1 仪器准备
按照仪器操作规程开启仪器。
A.5.2 参数调整
根据色谱测定条件规定的参数要求进行调整,使仪器的灵敏度、稳定性和分离效率均处于*状态。
A.5.3 相对校正因子的规定
A.5.3.1 标准样品的配制:在5mL样品瓶中分别取苯、甲苯、二甲苯及内标物正戊烷各0.02g(精确至0.0002g),加入3mL乙酸乙酯作为稀释剂,密封并摇匀。注意:每次称量后应立即将样品瓶盖紧,防止样品挥发损失。
A.5.3.2 相对校正因子的测定:待仪器稳定后,吸取1μL标准样品注入气化室,记录色谱图和色谱数据。在聚乙二醇(PEG)20M柱和阿匹松M柱上分别测定相对校正因子。
A.5.3.3 相对校正因子的计算:苯、甲苯、二甲苯各自对正戊烷的相对校正因子? i按下式分别计算:
式中:
--苯、甲苯、二甲苯各自对正戊烷的相对校正因子;
--苯、甲苯、二甲苯各自的质量,单位为克(g);
--正戊烷的峰面积;
--正戊烷的质量,单位为克(g);
--苯、甲苯、二甲苯各自的峰面积。
连续平行测得苯、甲苯、二甲苯各自对正戊烷的相对校正因子? i,平行样品的相对偏差均应小于10%。
A.5.4 样品的测定
将样品搅拌均匀后,在样品瓶中称入2g样品和0.02g正戊烷(均精确至0.0002g),加入2mL乙酸乙酯(以能进样为宜,测稀释剂时不再加乙酸乙酯),密封并摇匀。
在相同于测定相对矫正因子的色谱条件下对样品进行测定,记录各组分在色谱柱上的色谱图和色谱数据。如遇特殊情况不能明确定性时,分别记录两根柱上的色谱图和色谱数据。根据苯、甲苯、二甲苯各自对正戊烷的相对保留时间进行定性。
A.6 结果的计算
苯、甲苯、二甲苯各自的质量分数(%)分别按下式计算:
式中:
--试样中苯、甲苯、二甲苯各自的质量分数;
--苯、甲苯、二甲苯各自对正戊烷的相对校正因子;
--正戊烷的质量、单位为克(g);
--试样中苯、甲苯、二甲苯各自的峰面积;
--试样的质量、单位为克(g);
--正戊烷的峰面积。
取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中苯、甲苯、二甲苯的测定结果。