装饰材料中多环芳烃污染物的检测方法
时间：2013-04-11 阅读：971
背景
4月8日*报道国内多款汽车被检测出强致癌物质多环芳烃。其中含量zui高达每公斤含量23.5毫克，大幅超德国GS标准。我国2012年3月1日起施行的《乘用车内空气质量评价指南》只规定了车内空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙xi醛的浓度要求，并未规定多环芳烃的标准。
多环芳烃是煤，石油，木材，烟草，有机高分子化合物等有机物不*燃烧时产生的碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。其具有致畸性、致癌性和致突变性等三致效应，对人体具有很大危害。
本文开发了装饰材料中多环芳烃的SPE-GC/MS检测方法，准确、灵敏度高，可用于汽车及室内多环芳烃污染物的检测。
1．实验材料
1.1 目标物：多环芳烃。
1.2 SPE柱：Cleanert EPH （1.2g/3mL） （P/N：EPH12003）
2. 样品处理：
装饰材料样品：取2g样品，剪碎后，加入25mL二氯甲烷索氏提取16~24小时后，60℃下旋转蒸发至干，用2ml正己烷溶解待上样。
3. SPE净化
整个实验过程要保证EPH柱处于湿润状态。
（1）活化：5mL正己烷活化Cleanert EPH柱；
（2）上样：将2mL正己烷溶解的样品液全部上样；
（3）淋洗：加入1mL正己烷洗脱淋洗；
（4）洗脱：加入2mL二氯甲烷洗脱，收集；
收集液用0.22μm的PTFE过滤头过滤后准备进样检测。
4. 检测
4.1 GC/MS法
4.1.1色谱条件
色谱柱：DA-5MS，30m*0.25mm*0.25μm（P/N：1525-3002）；程序升温：45℃（1min）10℃/min 180℃（1min）10℃/min 250℃（2min）5℃/min 285℃（2min）10℃/min 320℃（1min）10℃/min 345℃
进样量：1μL；流速：1mL/min；载气：纯度≥99.999%；进样口温度：285℃；不分流进样；接口温度：300℃。
4.1.2质谱条件
离子源温度：300℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟: 3.00min；EM 电压: 1412；电离能量：70eV；采集模式：全扫描/选择离子检测；全扫描范围：40~510amu。
4.2 实验结果
按上述方法进行水样品加标实验，得到的色谱图及数据如下。
图1经过处理的多环芳烃组份TIC图（1μg/mL）
表1多环芳烃回收率数据（1ppm添加浓度）
| 化合物 | 保留时间/min | 多环芳烃组分 |
| 萘 | 9.656 | 100.65% |
| 苊烯 | 13.399 | 87.81% |
| 苊 | 13.848 | 81.52% |
| 芴* | 15.101 | 95.19% |
| 菲* | 17.786 | 84.29% |
| 蒽 | 17.915 | 103.58% |
| 荧蒽 | 20.973 | 93.77% |
| 芘 | 21.518 | 96.54% |
| 苯并[a]蒽 | 25.078 | 96.64% |
| 屈 | 25.213 | 109.69% |
| 苯并[k]荧蒽 | 29.07 | 106.05% |
| 苯并[b]荧蒽* | 29.173 | 118.24% |
| 苯并[a]芘 | 30.243 | 104.19% |
| 茚并[1,2,3-cd]芘 | 34.521 | 127.76% |
| 二苯蒽 | 34.737 | 129.89% |
| 苯并[g,h,i]苝 | 35.299 | 100.98% |
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