AOX检测可行性报告

1.引用标准      HJ/T83-2001         AOX的测定  离子色谱法

               SY/T0536-2008       电量法   盐含量的测定

               GB/T15959-1995      AOX的测定  微库仑法  

2.原理：用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧分解，转化为卤化氢，经碱水溶液吸收，用电量法测定。

3准备：对氯苯酚标准物质 200mg/l（72.5mg对氯苯酚溶于100ml水中）。

        加标溶液 用微量针抽取100微升的对氯苯酚标准物质，加入5ml硝酸钠储备液，加入到100ml纯水中。

        Nacl标准溶液  10mg/l或20mg/l。

        硼砂吸收液  C=0.0025Mol/l。

• 将KY-200AOX主机.电解池.搅拌器准备好，冲洗电解池，依次连接好电极线，用10mg/l或20mg/l标样标定KY-200AOX的转化率。
• 取40-50ml活性炭，两端塞入少许石英棉，装入样品管，倒入加标溶液，打开氮气，使流速以2-3ml/min速度流经吸附柱，吸附结束后，倒入25ml硝酸钠洗涤液，以2-3ml/min流速洗涤吸附柱。
• 连接好装有3ml硼砂吸收液的气泡吸收管，将活性炭吸附柱移入进样舟，加塞，进样舟在预热区停留2min，再推入高温区10min，再拉回预热区，继续吹氧4-5min。
• 取下吸收器和连接管，用洗耳球从入口段轻轻吹气，反复冲洗，使雾滴全部进入吸收管中。
• 用电量法（KY-200AOX）测定吸收管中卤素离子的含量。

4.全程序空白的测定（100ml纯水，5ml硝酸钠储备液）

0.391mg/l   0.393 mg/l

5.全分析步骤的验证（100ml纯水，5ml硝酸钠储备液，100ul对氯苯酚标准溶液）                 0.595 mg/l   0.599mg/l

                 （100ml纯水，5ml硝酸钠储备液，50ul对氯苯酚标准溶液）        0.499mg/l    0.497mg/l

6.样品验证（100ml自来水样，5ml硝酸钠储备液）

  一组                      0.421mg/l    0.423 mg/l

  二组                      0.419mg/l    0.417mg/l 

三组                      0.425mg/l    0.429mg/l

符合标准相对标准偏差要求

          （100ml自来水样，5ml硝酸钠储备液，200ul对氯苯酚标准溶液）

           0.846mg/l    0.841mg/l

7.结果验证报告    20mg/l标样转化率114.366%  反标结果19.94mg/l

                 加标0.2mg/l对氯苯酚标样反标0.205mg/l  回收率102.5%

                 加标0.1mg/l对氯苯酚标样反标0.106mg/l  回收率106%

                 自来水AOX含量0.030mg/l

                 自来水加标AOX含量0.4215mg/l  加标回收率105.375%

8.备注：

在选用10-30微升的加标溶液时，由于空白死体积过大，加标分析不太，没有形成线性。

活性炭选用标准为氯化物小于15ug/l，市面上所有分析纯活性炭氯化物均达不到此要求，仪器的检测下限由于选用活性炭原因，不好确定，建议选用德国耶拿活性炭(活性炭保存，使用，处理方式详见标准)。

活性炭，吸附柱等必须密封保存，隔绝空气污染。

    活性炭取样器一管大概22mg，标准要求40-50mg，必须取满两管，否则空白没有意义，吸附性也达不到，两头的石英毛朝下的一面必须填实，容易在氮气压力下造成脱落。

     使用过的气泡吸收管必须用纯水洗净，再放入干燥箱干燥后方可使用。

     样品管在前处理结束到放入裂解炉前，注意无机氯化物的污染，如手汗，自来水等。注：验证结果（仪器对地面水和污水检测灵敏度较高，尤其是污水，由于空白的原因对饮用水无法准确检测）。

     有机氯化物污水，如果污水中含有较多的悬浮物，严重浑浊时，则需要高速离心分离，取上清液稀释后测定。