KY-403A自动碱值测定仪的测定方法(电位滴定)
时间:2020-07-22 阅读:2283
KY-403A自动碱值测定仪的测定方法(电位滴定)
- 试剂的准备
冰乙酸、乙酸酐、氯苯、高氯酸(冰乙酸需多2瓶)(分析纯或以上)、苯二甲酸氢钾(基准试剂)。
- 滴定溶剂(注:用于稀释样品,便于滴定反应正常进行)
1体积冰乙酸加入2体积氯苯中混合。滴定剂应大量制备,每天在使用前测定它的空白值。
- 0.1mol/L高氯酸、冰乙酸滴定溶液(注:滴定剂,直接贮存于仪器配带的棕色瓶内,电位滴定仪自动从中取液)
8.5mL 70%-72%的高氯酸(10.2mL 60%-62%)与500mL冰乙酸和30mL(60%-62%的用35mL)乙酸酐混合,用冰乙酸稀释到1L。
- 标定
在120℃的烧箱中加热一定量的苯二甲酸氢钾2小时,冷却至室温。称取0.1g-0.2g的量,放入烧杯中,用温热的40mL冰乙酸溶解。加入80mL氯苯,冷却后进行滴定(初始体积0.05,间隔体积0.1,大体积20)。
5.软件设置
空白设定:选择空白挡位
初始体积:0.01mL
间隔体积:0.01mL
大体积:1mL
‚样品设定:选择样品挡位
初始体积:0.06mL
间隔体积:0.05mL
大体积:10mL
6.做样步骤
在烧杯中称好样品(取样量按照标准要求)。加入125mL滴定溶剂,将烧杯放于滴定台上,调节电极位置,使得电极一部浸入液体中,开始搅拌并保持测定过程中一直搅拌,将滴定管放于合适位置,确保滴定管尖浸入液面下大约25mm处。
‚等待电极读书稳定,点击启动,等待仪器出现结果。