随着北京疫情的再度卷起，食品安全又被推至风口浪尖。

食物分类多种多样，通常情况下都是不均质的样品。不均质的样品肯定不能代表整个原始样品材料，这会导致测量结果不准确，某些成分会被丢失，或者某些成分被过度放大，所以均质的样品制备是得到可靠、有代表性分析结果的基础，是食品检测过程的关键。这就意味着只需分析几克或者几毫克预处理过的样品，就能完美地的代表原始样品。

想要快速得到具有分析细度并且均质化的样品？ 那么选择合适的研磨仪非常重要：

在寻找合适的研磨设备或工具时，首先确保该方式不会改变样品的固有性质，如水分或重金属含量。其次，考虑样品的尺寸，粉碎整条鱼那么大的样品或者谷物颗粒这么小的样品，肯定是采用不同的方式。一般情况下同一台研磨设备不可能兼容样品尺寸的范围特别大，又能磨好大尺寸样品同时又能磨好小颗粒样品。第三点，考虑样品的密度、硬度、稠度、残余水分或脂肪含量等特性，选择与其性质相符合的粉碎原理。后还需要注意样品的温度稳定性及团聚的倾向性。

实验室研磨设备依据不同的原理设计， 例如粉碎硬性、脆性的样品材料就采用压力、撞击力和摩擦力的原理，而当样品是一条冻干鱼的时候，就不适合了，此时应该采用剪切力和切割力来粉碎处理。

样品的批次处理量也很重要，有的研磨设备适合于几十毫克的样品，有的研磨仪适合于几公斤的样品。旋转式研磨仪更适合于在线处理公斤级的小麦样品，而研磨罐容积大50ml的混合型球磨仪就不适合这种应用了。

后，研磨配件的材质对研磨效率有很大的影响。研磨配件的材质应该比样品的材质更硬，以避免过度磨损。机械研磨往往会导致一定程度的磨损，这可能会影响后续的分析。因此，在样品中可能会发现微量的元素，如铁或锆，但这个量通常低于大多数分析的检出限，因此可以忽略。无论选用哪种研磨设备，选择合适的配件对研磨效率都有很大的影响。

样品的干燥或脆化

只有刀式研磨仪适合处理新鲜湿样或者含水含油的样品，而不会出现如机器堵塞或样品损失等问题。常规样品建议先烘干再粉碎。在选择干燥方法和温度时，必须注意待测定样品的性质不会以任何方式改变，这对于温度敏感或挥发性组分尤其重要。通常，这类样品只能在室温下风干。TG 200干燥仪适用于多种产品的温和快速干燥。

有些软性、硬性、粘性或高脂肪的食物样品在进行初步的或精细粉碎之前应该先冷冻。例如，巧克力或葡萄干可以很容易在低温下粉碎，而在室温下，只能生产出均质性较差的糊状物。一种冷冻方法是在研磨前用液氮（LN₂）使样品脆化，在-196℃的温度下，即使是柔软的小熊软糖也会变得又硬又脆，可以轻易被粉碎。另一种方式是将样品与干冰（固态二氧化碳）混合。如果样品中含有挥发性物质，也可选择低温粉碎。遇潮湿变性的样品不能直接用冷却剂处理，因为空气中的水汽会在冷样品上凝结，影响样品性质。

常用的食品研磨仪

显然，同一种样品可以采用多种不同的研磨机进行粉碎，但是综合其样品性质、处理量、终出样细度以及后续分析要求，必定会有一款合适的研磨仪。以下是常用样品的研磨设备推荐：

1.      超离心研磨仪ZM200

典型应用: 种子、玉米、小麦、海藻干、盐、糖、鱼干、豌豆、坚果、杏仁、椰子、咖啡、茶、根茎、明胶、干叶、大米、香料、香草、豆渣等。

2.      旋转敲击式研磨仪SR 300

典型应用: 种子、玉米、小麦、海藻干、盐、糖、鱼干、豌豆、坚果、杏仁、椰子、咖啡、茶、根茎、明胶、干叶、大米、香料、香草、豆渣等。

3.      旋风磨TWISTER

典型应用: 种子、玉米、小麦、豌豆、茶叶、干叶、大米、香料、香草等。

4.      刀式研磨仪GM200 和GM300

典型应用: 鲜肉、香草、奶粉、新鲜培根、方便食品、谷物棒、大豆、蛋糕、鲜鱼、沙拉、葡萄干、西红柿、新鲜蔬菜、糖果、果冻、面包、奶酪、肝脏、水果、巧克力、腊肠、汤、土豆、饼干、肉末、浆果、坚果、种子、水煮蛋等。

5.      冷冻混合球磨仪MM400和全自动冷冻研磨仪Cryomill

典型应用: 奶油、香料、草药、茶叶、橄榄果肉、乳糖粉、蛋壳、果冻、肝脏、香草豆荚、浆果、饼干、烟草、口香糖、小麦、华夫饼、冷冻鱼、种子等。

6.      切割式研磨仪SM 100, SM 200, SM 300

典型应用: 根茎、茶叶、玉米、冻干鱼、骨头、蘑菇、香料、橘子皮、甜菜丸、乳木果、甘蔗、香草、土豆、可可脂块等。

应用案例

1. 香肠的脂肪含量测量(GM 300)

香肠脂肪含量高，需要*均质化粉碎以确保可靠的分析结果。如果从样品中随机抽取脂肪含量分析所需的几克，必将导致分析结果的标准差增加。

先手工将400克香肠切成约20mm的小块，然后分两步将其磨碎。*研磨以4000min^-1的转速进行，使用的是带锯齿的刀头。在短短25秒内，样品被切成5毫米以下的小块。锯齿状的刀片利于切碎纤维状的肉，直接取部分样品进行脂肪分析。剩余的样品再在低温条件下粉碎：将上一轮处理的样品以1:2的比例与干冰混合，装入不锈钢研磨罐中。使用于低温研磨的全金属转刀和盖子，转速在4000min^-1，粉碎20秒x3（中间间歇2次）。

通过Smart 6 (CEM GmbH，德国)和Oracle脂肪分析仪(CEM GmbH，德国)结合核磁共振光谱技术，对粗粉碎的样品和均质化样品的脂肪含量进行5次微波干燥分析。测量条件：4 g样品在2.5 min内干燥，1 min内分析。粗粉碎的香肠样品的脂肪含量变化大于细磨的均质化样品。粗粒成分的脂肪含量测定范围为14.85% ~ 17.12%，标准方差(SD)为0.88%。在均质化样品中，SD降低了10倍以上至0.07%，脂肪含量从15.84%至16.02%(相对SD从5.63%降至0.45%).

左:粗粉碎的香肠样品中脂肪含量不同，均质化样品中脂肪含量稳定;
右:5个样品各取平均值，均质化的处理大大降低了脂肪含量的相对标准偏差。

1. 鱼体内多氯联苯的检测(SM300)

鱼类样品的均质化是一个挑战，鱼的鳞片、鱼皮和鱼骨都是粉碎的难点，大多数研磨仪处理鱼类之后仍然含较大的块。鱼的高脂肪含量也给粉碎带来了更多困难，因为脂肪颗粒粘在一起形成大块，阻碍研磨过程，使样品不均匀。将鱼样品冷冻干燥之后，使用切割式研磨仪SM 300能够很好地解决这个问题。

125克(4条鱼，预先切一次)的鲤鱼或大比目鱼使用切割式研磨仪SM 300以3000min^-1的转速被粉碎，使用1mm底筛， v形转刀，配合使用旋风分离器冷却样品，研磨2分钟后，鱼被研磨成1mm颗粒，没有明显的生热。

2. 人参中的人参内酯的测量(MM400)

*人参对健康有益，可以增强免疫力，支持心血管系统等等，人参中含有的化学物质，如人参皂苷，就是有益的。少量的人参根茎(<8mm)，可以用冷冻混合球磨仪MM400粉碎。如果样品较大，需要预切割，如使用切割式研磨仪配平行转刀。将17ml预粉碎之后的人参颗粒放入50ml不锈钢研磨罐中，使用MM400粉碎，加入15个直径10mm的研磨球，30hz频率研磨4分钟后，出样细度<100um。

3. 大豆中转基因生物的检测(GM 200)

聚合酶链反应(PCR)是一种检测食品中转基因生物的方法。在进行PCR之前，样品必须进行均质化。要保证转基因生物检测有意义并具有灵敏性，必须要得到有代表性的样品。从20吨大豆中提取约2.5公斤的实验室样品。对于转基因生物的检测，需要更少的分析样品，大概玉米或大豆1000克，取样之后在GM 200中*粉碎均质化。对于PCR分析，只需要2mg的样品材料。在GM200中均质化处理 就是为了确保这2毫克能代表整个样品。像大豆这样的颗粒状食品在不锈钢研磨罐中以10000min^-1的转速粉碎。250 g样品研磨处理30s后可以得到<0.5 mm的样品。

特殊应用——食品样品的冷冻研磨

大多数样品材料可以在室温下研磨到所需的分析细度。但也有特殊情况，微小的温度上升就可能导致样品变性，弹性变形等。此外，油腻或粘稠的食品样品在室温下有可能不易研磨。对于粘性的，脂肪的，半液体的样品（如奶酪，葡萄干，酒胶或杏仁糖），常温研磨会团聚，低温研磨是合适的方法，样品不会团聚，并有效地均质化。在低温条件下，能减少酒精等挥发性成分的损失，甚至能保留从塑料包转转移到食品里的软化剂残留物。此外，冷冻研磨保存了维生素或蛋白质的原始结构。低温冷冻研磨是用液氮LN₂(-196℃)或干冰(固态CO₂;-78℃)，使样品变脆，更容易断裂。

可用于冷冻研磨的仪器：冷冻混合球磨仪MM400; 全自动冷冻研磨仪Cryomill;超离心研磨仪ZM200; 刀式研磨仪GM200/GM300。

结论

大量的应用实例表明，在任何食品分析之前，样品制备是质量控制过程中*的一步，因为只有*均质化的样品才能提供可靠和可重复的分析结果。尽可能多的了解样品性质、研磨设备原理、配件的选择，能够帮助您在短的时间内得到精准的实验结果。