酸碱滴定法系采用酸蒸馏，双氧水接收，碱滴定，与我国食品国标《食品中二氧化硫的测定》相似，为二氧化硫测定经典方法，优点是该方法简便，在蒸馏过程中用氮气保护蒸馏出来的硫酸根离子，减少了干扰，可以在滴定之后直接给出数据，无需特殊试剂，检测成本低，易于普及。操作时应保证仪器的气密性，仪器管路洁净无二氧化硫残留。先用氮气置换仪器内空气，氮气流速约0.2L/min，收集瓶内气泡均匀排出。在测试液体类样品中二氧化硫含量时，需摇晃样品或者超声加热除去其中的二氧化碳，因为在滴定过程中二氧化碳会消耗滴定液。由于吸收液过氧化氢不稳定，易分解生成水和氧气，需即用即配。中药材淀粉含量较大，测试样品为粉末状时，在称样前需在消化管中加入蒸馏水，将样品放入后摇匀，防止实验时样品结块，造成结果偏低。