标准气体的几种制备方法
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639次简要介绍几种标准气体的制备方法。
(1)称量法
称量法只适用于组分之间、组分与气瓶内壁不发生反应的气体,以及在实验条件下处于气态的可凝结组分。用该法制备的标准气体的不确定度≤1%。
配气原理:在向气瓶内充入已知纯度的某种气体组分的前后,分别称量气瓶的质量,由 两次称量所得的读数之差来确定充入组分的质量。依次向气瓶内充入各种组分的气体,从而 配制成一种标准混合气体。
混合气体中每一组分的质量浓度被定义为该组分的质量与混合气体所有组分总质量之 比。标准气体一般采用摩尔浓度(摩尔分数),即混合气中每一组分的摩尔分数等于该组分 物质的量(摩尔数)与混合气体所有组分总的物质的量之比。为了避免称量极少量的气体,对最终混合气体中每种组分规定一个浓度限。 一般规 定浓度限为1%,当所需组分的浓度值低于浓度,采用多次稀释的方法制备。
(2)压力法
压力法又称分压法,适用于制备在常温下为气体的,含量在1%~50%的标准混合气 体。用该法制备的标准气体的不确定度为2%。
配气原理:用压力法配制瓶装标准混合气体,主要依据理想气体的道尔顿定律,即在给 定的容积下,混合气体的总压等于混合气体中各组分分压之和。但是,实际气体并非理想气体,只有少数气体在较低压力下可用理想气体定律来计算。 对于大多数气体,用理想气体定律计算会造成较大的配制误差。因此,对于实际气体需用压 缩系数来修正,但用压缩系数修正计算比较麻烦,现在多采用气相色谱法等来分析定值。
(3)渗透法
渗透法适用于制备含痕量活泼性气体(如 SO₂ 、NO₂ 、NH₃ 、H₂S 、Cl₂ 、HF 等)或含微量水分的标准气,用该法制备的标准气体的不确定度为2%。
配气原理:渗透管内装有纯净的组分物质,管内的组分气体通过渗透膜扩散到载气流中。 经过控制为已知流量的载气,部分或全部地流过渗透管,它起有载带渗出的组分气体分子的作 用,同时也是构成混合气体的背景气。载气一般采用99.999%的高纯氮气,且不允许含有痕量 的组分气体。通过渗透膜的渗透速率取决于组分物质本身的性质、渗透膜的结构和面积、温度 以及管内外气体的分压差,只要对渗透管进行正确操作,这些因素能保持恒定。