连续精馏计算机数据采集和过程控制实验装置
实验方法及步骤:
1.实验前检查准备工作:
(1) 将与阿贝折光仪配套使用的超级恒温水浴(阿贝折光仪和超级恒温水浴用户自备)调整运行到所需的温度,并记录这个温度。将取样用注射器和镜头纸备好。
(2)检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。
(3)配制一定浓度(质量浓度 20%左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量15升左右),倒入储料罐。
(4)打开直接进料阀门和进料泵开关, 向精馏釜内加料到高度 (冷液面在塔釜总高2/3处), 而后关闭进料阀门和进料泵。
2.实验操作:
(1)全回流操作:
① 打开塔顶冷凝器进水阀门,保证冷却水足量(60L/h即可)。
② 记录室温。接通总电源开关(220V)。
③ 调节加热电压约为130伏, 待塔板上建立液层后再适当加大电压,使塔内维持正常操作。
④ 当各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变, 在全回流情况下稳定
20分钟左右。期间要随时观察塔内传质情况直至操作稳定。然后分别在塔顶、塔釜取样口用50ml三角瓶同时取样,通过阿贝折射仪分析样品浓度。
(2) 部分回流操作
①打开间接进料阀门和进料泵,调节转子流量计, 以2.0-3.0(l/h)的流量向塔内加料,用回流比控制调节器调节回流比为 R=4 ,馏出液收集在塔顶液回收罐中。
②塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。
③待操作稳定后,观察塔板上传质状况,记下加热电压、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变,分别在塔顶、塔釜和进料三处取样,用折光仪分析其浓度并记录下进塔原料液的温度。
(3)实验结束
①取好实验数据并检查无误后可停止实验,此时关闭进料阀门和加热开关,关闭回流比调节器开关。
②停止加热后10分钟再关闭冷却水,一切复原。
③根据物系的 t-x-y 关系,确定部分回流下进料的泡点温度并进行数据处理。