自动顶空进样器残留污染的问题用什么方法来解决
时间:2022-08-17 阅读:2217
水蒸气清洗方法,可以解决自动顶空进样器残留污染的问题。
色谱柱分析水溶液中的挥发性组分。在空白测试时(顶空纯水)发现杂质峰较多。首先测定程序升温空白(不使用顶空进样,直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS),发现程序升温空白正常,没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部分。在说明书中,有标准的清洗程序,但是操作不太容易。观察一下标准清洗的原理,是升高各部分温度,使用水蒸气吹扫管路。由于顶空进样器的程序编制比较麻烦,于是采用了变通的办法,不改变顶空进样程序,在顶空瓶中封入1ml纯水,将加热炉温度增加到120度,同时提高传输线和六通阀温度到150度,连续进样多次。同时增大了GC端的分流比(其实可以取下色谱柱,效果会更好),避免污染色谱柱。处理完毕,恢复到正常分析状态,重新顶空进样纯水。可以看出,杂质峰明显减小,故障解除。
色谱柱分析水溶液中的挥发性组分。在空白测试时(顶空纯水)发现杂质峰较多。首先测定程序升温空白(不使用顶空进样,直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS),发现程序升温空白正常,没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部分。在说明书中,有标准的清洗程序,但是操作不太容易。观察一下标准清洗的原理,是升高各部分温度,使用水蒸气吹扫管路。由于顶空进样器的程序编制比较麻烦,于是采用了变通的办法,不改变顶空进样程序,在顶空瓶中封入1ml纯水,将加热炉温度增加到120度,同时提高传输线和六通阀温度到150度,连续进样多次。同时增大了GC端的分流比(其实可以取下色谱柱,效果会更好),避免污染色谱柱。处理完毕,恢复到正常分析状态,重新顶空进样纯水。可以看出,杂质峰明显减小,故障解除。