谷物和谷物制品中的多种镰刀霉菌毒物固相萃取净化方法
时间:2010-05-24 阅读:3151
1. 样品前处理
a. 称取25g已经磨碎的样品,加入100mL乙腈/水( 80/ 20,V/V),高速搅拌混合3min;
b. 过滤;
c. 量取4mL滤液加入到Bond Elut Mycotoxin柱中,收集流出液
d. 将2mL洗脱液在50℃以下氮吹干燥
e. 用0.5mL的乙腈/水( 20/ 80,V/V)重新将干燥后的残留物溶解。
a. 称取25g已经磨碎的样品,加入100mL乙腈/水( 80/ 20,V/V),高速搅拌混合3min;
b. 过滤;
c. 量取4mL滤液加入到Bond Elut Mycotoxin柱中,收集流出液
d. 将2mL洗脱液在50℃以下氮吹干燥
e. 用0.5mL的乙腈/水( 20/ 80,V/V)重新将干燥后的残留物溶解。
2. 10μL进样,进行LC-MS/MS分析
3. 样品成分
DON (脱氧雪腐镰刀菌烯醇)
NIV(雪腐镰刀菌烯醇)
3ADON
1DON
FUS
T-2
HT-2
NEO
DAS
MAS
T-2 triol
T-2 Tetraol
ZEA (赤霉酮)
ZAN(内标)
DON (脱氧雪腐镰刀菌烯醇)
NIV(雪腐镰刀菌烯醇)
3ADON
1DON
FUS
T-2
HT-2
NEO
DAS
MAS
T-2 triol
T-2 Tetraol
ZEA (赤霉酮)
ZAN(内标)
本方法中使用的SPE 柱:
Bond Elut Mycotoxin (PN. 12165001B)。
Bond Elut Mycotoxin (PN. 12165001B)。
Tips:
此方法可以分析包含12种单端孢霉烯族毒素(A型和B型)在内的多种毒枝菌素,
也可以对玉米烯酮进行萃取。此产品可以同时完成多个化合物的萃取工作,与
传统方法单种毒素分别萃取相比,此方法过程简单,节约时间,zui低检测限是
0. 3- 5ng/g(每种毒素),在7种谷物类基质中回收率可以高达65%~104%。
此方法可以分析包含12种单端孢霉烯族毒素(A型和B型)在内的多种毒枝菌素,
也可以对玉米烯酮进行萃取。此产品可以同时完成多个化合物的萃取工作,与
传统方法单种毒素分别萃取相比,此方法过程简单,节约时间,zui低检测限是
0. 3- 5ng/g(每种毒素),在7种谷物类基质中回收率可以高达65%~104%。