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*章 产品概述及技术指标
一、全自动水溶性酸测定仪产品概述
LYBS-4000全自动水溶性酸测定仪是按照GB/T7598-2008《运行中变压器油汽轮机油水溶性酸测定法(比色法)》设计生产的,专门用于变压器油、汽轮机油、抗燃油等石油产品水溶性酸(pH)的测定。仪器自动化程度高,只需要按照标准规定注入油样和水后,仪器就会严格按照标准规定的顺序执行加热、振荡、油水分离、抽取双份水样、分别加入两种指示剂(溴甲酚绿和溴甲酚紫)、显色、比色测定,显示并打印测定结果。
该仪器在提高工作效率和测试精度的同时,减少用户接触试样和试剂,大限度的保障其人身安全。
无需人工测量,只需将试样放置在试样杯内,仪器便自动进行进样、加热振荡、测定、排液、显示结果等过程。
一次启动可测定1~3个试样,可以根据用户要求选择所需测定的试样,使用方便,操作简单。
二、主要技术指标
使用于GB/T7598-2008标准
测试范围:PH4.0~7.0
测量误差:≤±0.05PH
重复性:≤0.05PH
适用温度:10℃~45℃
适用湿度:30%~85%
电源:AC220V/50HZ
功率:500W
第二章 结构与安装
一、主机结构
二、整机安装
开箱:打开包装箱,取出附件箱,清点附件。取出主机安放在稳固的工作台上。
将接地线一端固定在仪器背部的接地端子上,另一端可靠地接地。
将电源线一端插入仪器后背板的电源插座上,插牢。
将废液软管接在后背板废液出口处,软管另一端插入一个合适的废液瓶口内。
打开前面板将标有溴甲酚绿的蠕动泵管与溴甲酚绿指示剂瓶相连,再将标有溴甲酚紫的蠕动泵管与溴甲酚紫指示剂瓶相连。将三个蠕动泵的压臂分别压下,并用拨杆锁紧。关闭前仓门。
安全提示:
1、仪器使用AC 220V电源,仪器外壳应通过接地端子可靠接地,以防触电事故发生!
2、仪器测定过程中,应谨防人体任何部位接触运动部件以防机械性损伤事故!
第三章 仪器操作
开机画面
轻触仪器前面板的电源开关,仪器进入如下主界面:
等待期间,仪器进行自检和初始化复位,待完成后显示提示操作主界面,此时用户方可进行操作:
加入试样
打开仪器上盖,内部固定有1#-3#共3个试样瓶,多可以同时测定3个试样。每只试样瓶内先用量筒注入50ml预先煮沸5分钟的去离子水,再用另一只量筒注入50ml待测油样,盖好上盖。
安放一次性反应杯
根据待测试样的数量,取3~9个一次性反应杯,每三个一组成纵列,按照从左到右的顺序,安放在仪器右下部的反应杯托盘孔内。
时间设置
轻触显示屏幕上的“时间设置”键,进入如下界面:
<增加>、<减少>键调整年、月、日、时、分、秒各参数;
<跳格>键选择所需调整参数;
<确认>键返回主界面;
样杯置空
轻触<样杯置空>键,进入如下界面:
轻触<01号油样>、<02号油样>……,该处将呈高背光显示,表示仪器将要清空1号油样杯、2号油样杯……中的油样;
若想要同时清空所有油样杯中的油样,可以轻触<全部选择>,<01号油样>、<02号油样>、<03号油样>全部呈高背光显示,按<确认>键后,仪器将自动进行样杯置空动作。
待动作完成后,轻触<退出>键,返回主界面。
样品测定:
轻触<样品测定>键,进入如下界面:
轻触<01号油样>、<02号油样>、……该处将高背光显示,表明此油样被选定,将要进行测试,如图所示:
这样表示3号油样被选中。
如果三种油样都需要测定,只需按下右侧<全部选择>键即可,如图:
<重新选择>:避免误选择,可进行重新选择,直至所需要测量的试样位选择完毕即可;
<退出菜单>:返回主界面;
<开始测试>:进入测试界面,仪器将按照标准规定的步骤,按顺序一次进行加热、振荡、静放、抽取水样、显色、比色、判断pH值,直至所有预先设定的试样全部测定完毕,仪器显示本次测定结果并且储存,此时界面将自动转入<数据查询>界面;
加热,将所需测试的试样温度升高到80℃
振荡5分钟,此时伴随着风扇动作,进行散热,振荡完毕后,将要静止一段时间,使其试样分层并冷却至室温。
开始测试
所需测试油样对应的阀门打开,抽取试样,分别注入两个反应杯(*个注入油样的反应杯,称反应杯1;第二个注入油样的反应杯称反应杯2)
开始滴定指示剂溴甲酚绿和溴甲酚紫,经过严密计算,两种指示剂分别滴入九滴。
进行搅拌,使其充分反应,静止几秒
依次抽取两种反应液,到比色皿,进行比色测试
注:
滴入溴甲酚绿的试样,称反应液1;
滴入溴甲酚紫的试样,称反应液2;
待比色完成后,将反应液排出。
上述为一种油样水溶性酸值的整个测试过程。
数据查询
轻触<数据查询>键,进入如下界面:
<上页>、<下页>:浏览已经测试完成的数据;
<删除>:删除屏幕当前显示的数据;
<打印>:打印屏幕当前显示的数据
<退出>:返回主界面;
清洗关机
轻触屏幕上<清洗关机>键,进入如下界面:
按照显示界面提示进行操作,取两支一次性样杯,加入适量乙醇,放在样品盘一号杯位的位置,轻触<开始>键对仪器进行清洗;清洗结束后,仪器自动关闭。
<退出>键返回主菜单。
测定结束,取出一次性反应杯,弃去;打开仪器上盖,旋下试样瓶,用洗涤剂和热水清洗干净,晾干备用。
打开前仓门,松开蠕动泵压臂拨杆
第四章 出厂设置
根据GB/T7598-2008标准,自动水溶性酸测定仪采用比色法测量油中水溶性酸的含量,结果用PH值表示。在出厂之前,对仪器进行标定,将标准PH值溶液对应的色度值存储在仪器控制系统中,测试油样的色度值与其比较,即可得到该油样的溶于水的酸值大小。主要工作如下:
配置标准PH值溶液
试剂与材料
除盐水或二次蒸馏水, 煮沸后,pH值为6.0~7.0,电导率小于3μs/cm(25℃)
邻苯二甲酸氢钾:基准试剂
磷酸二氢钾:基准试剂
氢氧化钠:分析纯
盐酸:分析纯,相对密度为1.19
无水磷酸二钠:有机纯
pH指示剂:溴甲酚绿,溴甲酚紫。其配制方法及变色范围见表1
表1 指示剂的配制
指示剂名称 | 变色范围 | 配制方法 |
溴甲酚绿 | 3.8~5.4 黄~蓝 | 将0.1g溴甲酚绿与7.5mL0.02mol/L氢氧化钠一起研匀,用除盐水稀释至250mL,再用0.1mol/L氢氧化钠或盐酸调整pH值为4.5~5.4 |
溴甲酚紫 | 5.2~6.8 黄~紫 | 将0.1g溴甲酚紫溶于9.25mL0.02mol/L氢氧化钠中,用除盐水稀释至250mL,再用0.1mol/L氢氧化钠或盐酸调整pH值为6.0 |
配制缓冲溶液
0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液
准确称取预先在100℃~110℃干燥过的邻苯二甲酸氢钾40.846g,溶于适量水中,移入1000mL容量瓶,再稀释至刻度,并摇匀。
0.2mol/L磷酸二氢钾溶液
准确称取预先在100℃~110℃干燥过的磷酸二氢钾7.218g,溶于适量水中,移入1000mL容量瓶,再稀释至刻度,并摇匀。pH为3.8~7.0,间隔0.2.
0.1mol/L盐酸溶液
量取17mL浓盐酸注入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度(此溶液浓度约为0.2mol/L),再用依据GB/T601制备的标准碱溶液进行标定,配制称0.1mol/L的盐酸溶液。
0.1mol/L氢氧化钾溶液
迅速称取8g氢氧化钠放入小烧杯中,加入50mL~60mL蒸馏水使其溶解,移入1000mL容量瓶,再加2mL~3mL10%的氯化钡溶液以沉淀碳酸盐,稀释至刻度,静置澄清,取上层清液(此溶液容度约为0.2mol/L),用GB/T601制备的标准酸溶液进行标定,配制成0.1mol/L氢氧化钠溶液。
pH标准缓冲溶液
按表2的要求配制pH标准缓冲溶
表2 pH标准缓冲溶液的配制
PH | 0.1mol/L盐酸/ml | 0.2mol/L苯二甲酸氢钾/mL | 0.1mol/L氢氧化钠/mL | 0.2mol/L磷酸二氢钾/mL | 稀释至体积 /mL |
4.0 | 0.1 | 25 | 100 | ||
4.2 | 25 | 3.0 | 100 | ||
4.4 | 25 | 6.6 | 100 | ||
4.6 | 25 | 11.1 | 100 | ||
4.8 | 25 | 16.5 | 100 | ||
5.0 | 25 | 22.6 | 100 | ||
5.2 | 25 | 28.8 | 100 | ||
5.4 | 25 | 33.1 | 100 | ||
5.6 | 25 | 38.8 | 100 | ||
5.8 | 25 | 42.3 | 100 | ||
6.0 | 5.6 | 25 | 100 | ||
6.2 | 8.1 | 25 | 100 | ||
6.4 | 11.6 | 25 | 100 | ||
6.6 | 16.4 | 25 | 100 | ||
6.8 | 22.4 | 25 | 100 | ||
7.0 | 29.1 | 25 | 100 |
第五章 维护与保养
一、更换指示剂
指示剂溴甲酚绿和溴甲酚紫用尽后取出原瓶,重新更换,再原样装回原位。
二、更换蠕动泵管
打开仪器上盖,向上拔动蠕动泵的拔杆,即可松动甭管的压板,取下磨损的旧泵管,退出旧泵管上的管箍,套在一根新的泵管上,再把新管原样装回泵体上,用拔杆把泵管压板压回原位。
三、更换打印纸
按下左图的按钮,将打印纸按照右图装入打印机,并关闭前盖即可。
第六章 注意事项
一、 蠕动泵
仪器使用完毕后,请将蠕动泵的压臂松开,防止蠕动泵软管被压臂长期挤压,而造成损伤。
二、 试验用水
测定试样之前,将去离子(或蒸馏水)水煮沸,赶尽其中的二氧化碳。