品牌
代理商厂商性质
所在地
衬管
飞美斯为您的全部GC分流/不分流进样口提供衬管的全部选择:提供的品牌包括:安捷伦、瓦里安、岛津、PE、热电等生产的气相色谱仪。这些是为满足严格的GC尺寸准确性指标和惰性要赤诚应用而设计和制定的。
其中,安捷伦、岛津的不分流的外径磨光和抛光达到了严格的尺寸公差,以保证发挥它的zui大性能。
为特定应用选择合适的是一项困难并且富于挑战性的任务。每种应用均必须考虑的以下三个特性:
A、体积 B、处理或脱活 C、可能影响载气流经进样口或样品蒸发和任何设计特点
一、的作用
是进样口系统的中心部分,样品将在此汽化变成气相
二、为什么要更换
如果不定期更换或未使用正确的,将出现下列问题:
A、峰形变差 B、溶质歧视 C、重现性差 D、样品分解 E、出现鬼峰 F、色谱柱寿命缩短
三、如何避免出现问题
应根据以下情况定期更换:
•以前使用的方式 样品的清洁度
•色谱异常性,例如:峰形变化、峰歧视、重现性差、样品热分解、活性分析物反应损失或分解
特性讨论
体积
进样口的作用是将样品准确、重复地引入到气相色谱中。汽化的样品应当与液体样品的组成成份**,并且除非特殊要求,否则样品在注射时应不发生化学变化。升高进样口的温度可以将液体样品汽化为气体,以传输到色谱柱柱头。样品从液体变为气体,其体积变化很大,产生的蒸汽体积足够小,以适应的的体积。如果对来说体积过大,则可能会导致样品反冲或样品损失。两种情况都会降低重现性和灵敏度。反冲还会导致样品并叉污染。
较大体积的(如>800µl)的特点是内径较大,通常用在进样体积等于或大于1µl的情况。小体积的具有较小的内径,一般用在进样体积较小、快速分析100µm内径色谱柱、气体样品、或使用外部进样装置(如顶空进样器和吹扫捕集器等)时。
脱活
进样口上的活化点可以吸附样品组份并导致出现拖尾峰,并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂来覆盖玻璃的活性点或与之发生反应。安捷伦使用脱活程序进行脱活,该程序可以使重复性高、惰性好、且使用寿命长。对于不分流的应用,或者在必须分析极性很弱的化合物时,应当使用脱活的。
即使使用脱活的开始也会表现出活性,当这种情况发生时,应当更换。可以清洁以除去颗粒物或用溶剂冲洗以除去挥发性较低的组份。但是,选择合适的清洗程序可能比较困难,某些溶剂可能会除去脱活层,并且工具可能会划伤玻璃表面,从而出现多余的活性点。新的几乎总比已清洁过并且重新脱活的表现优异-尤其对于痕量分析。
设计特点
尺寸
• 的外径决定了该是在分流模式下更有效,还是在不分流模式下会更有效
• 较大外径的通过将更多的样品保留在内,提高了分析物的回收率
• 安捷伦不分流是根据严格的尺寸公差而设计的,可与进样口精确的匹配,并使样品与金属表面的接触降到zui小
• 较小外径的是为分流进样而设计的,因为它们在载气和经过进样口分流时产生的阻力较小
• 大体积对大范围分流比具有空间稳定性,用于分流进样
锥形口
做成锥形或缩小内径的目的包括:
• 底部做成锥形可以使样品聚集到色谱柱头
• 底部做成锥形可以使样品与进样口金属部件的接触降到zui小
• 中间做成锥形可以准确定位玻璃毛
• 顶部做成锥形可以使样品反冲降到zui低
要正确操作,必须将色谱柱正确安装于进样口,理想情况是将色谱柱末端大约定位于锥形的中间,或色谱柱末端距离密封垫圈约4-6mm。对于某些应用情况,使用不同的色谱柱安装深度效果会更好。因此,应查看仪器手册,以获得合适的安装距离信息并确定哪一种距离适合您的应用情况。重现性好的定位对于重复的定量结果是很重要的。
填充物
玻璃毛
许多使用脱活的玻璃毛填充。玻璃毛定位或固定在的中心附近,以使热歧视效应降到zui低,提供了额外的表面积以使样品*挥发;在非挥发性组分和隔垫颗粒到达色谱柱之前,对其进行捕集;擦净注射器针头上的样品,从而提高重现性,并避免样品残余堆积于隔垫。
带玻璃毛的(玻璃毛位于中心附近),如安捷伦部件号5183-4647和5183-4711,推荐用于自动进样。
如果玻璃毛位于底部,其主要目的只是捕集非挥发性组分。通常,带玻璃毛的不推荐用于以下分析物:
酚类;有机酸类;农药类;胺类;滥用药物;反应性极性化合物;热不稳定化合物
玻璃罩杯
有助于样品挥发、并提供良好混合结果的另一种设计特点是在内部加入了玻璃罩杯。还提供了使用附加的玻璃毛和惰性填充物的玻璃罩杯,以提高重现性以及限制样品歧视。在有电子压力控制(EPC)的进样口(位于6890或6850GC上)中不推荐使用这种。