美国easyXAFS公司新推出x射线近边吸收谱，采用·有的X射线单色器设计，无需同步辐射光源，在常规实验室环境中实现X射线吸收精细结构测量和分析，以*的灵敏度和光源质量，实现对元素的测定、价态和配位结构分析等。此外，该设备还能够进行X射线发射谱测试(XES)，该表征本质上是超高能量分辨率的X射线荧光光谱(high-resolution XRF)。XAFS和XES可以对样品的局部电子结构实现信息互补。广泛应用于电池、催化剂、环境、放射性化学、地质、陶瓷等研究域。

XAFS/XES 设备点

无需同步辐射光源

科研别谱图效果

台式设计，实验室内使用

可外接仪器设备，控制样品条件

可实现多个样品或多种条件测试

操作便捷、维护成本低

XAFS/XES 设备参数

设备型号

应用案例

   催化剂研究：实验室X射线吸收谱（XAFS）助力解析缺陷位点在OER反应中的作用机制表面缺陷调控工程被认为是提高催化剂催化活性的种高效方法。因为表面缺陷工程可以有效调控活性位点的配位环境，从而化催化剂的电子结构，实现电子转移和中间产物（*OH、*O和*OOH）吸附自由能的化，大大提升催化反应效率。层状双金属氢氧化物（LDH）因其在水氧化（OER）反应中的异性能而被广泛研究。而表面缺陷的引入将进步提升其在OER中的催化效率。近期，郑州大学马炜/周震教授及其他合作者成功揭示了NiFe双金属氢氧化物纳米片中表面缺陷对于OER反应的巨大提升作用，同时通过结合X射线吸收谱（台式easyXAFS300+，美国easyXAFS公司），成功揭示了氧化前后催化剂的精细结构变化，为表面缺陷在催化反应中的作用机制提供数据支撑，相关研究成果发表于Journal of Materials Chemistry A, 2021, 9(25): 14432-14443.

图1. (a) Ni1/2Fe1/2(OH)2/CNT-24及其他样品的XAFS图，Ni k edge（b）径向距离χ(R)空间谱，（c）χ(R)空间拟合曲线图，（d）k2χ(k)空间谱拟合曲线

电池材料：实验室台式XAFS在高性能水系锌离子电池研究中的应用

   美国华盛顿大学曹国忠教授等人合作在Nano Energy上发表了题为“Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate”的水系锌离子电池相关研究成果。该研究通过水热合成法引入Al3+，有效的改善了纯水合氧化钒 (VOH) 正材料用于水系锌电池中的缺点：包括提升其离子迁移率和循环稳定性等[1]。Al3+的成功掺入，在改变V原子局部原子环境的同时，增加了材料中V4+的含量，使得合成的 Al-VOH 材料具有更大的晶格间距和更高的电导率，实现了Zn2+的快速迁移和电子转移。该正材料在50 mA·g-1下的初始容量达到380 mAh·g-1，且具有较好的长期循环稳定性（容量保持超过 3000 次循环）。

   值得提的是，该团队通过用x射线近边吸收谱（easyXAFS300+）获得了V k边的边前及近边结构谱图，并对Al3+掺杂的VOH 正材料进行了深入的研究，从而揭示了引入Al3+后，VOH的结构变化及充放电过程中的有作用等。

参考文献：

[1] Zheng J, Liu C, Tian M, et al. Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate[J]. Nano Energy, 2020, 70: 104519.

环境修复：台式XAFS/XES谱仪分析检测Cr元素的应用

   美国华盛顿大学Gerald Seidler教授通过实验室XAFS/XES谱仪完成了环境和工业制成品中Cr元素的价态和含量的分析。

图1显示了XAFS光谱Cr近边区结果（XANES）。研究人员用台式XAFS技术轻松对铬元素进行分析检测，不仅完成了标准品化合物K2CrO4的测试及拟合分析，同时也实现了对实际生产样品的表征。

图1. XAFS近边区光谱（a）六价参考化合物，铬酸钾；（b）CRM 8113a是基于RoHS描述的用于重金属分析的认证参考材料

   台式XAFS谱仪也同时配置了XES模组，通过激发定元素内层电子后使外层电子产生弛豫并发射X射线荧光，对其能量和强度进行分析可以精确的给出目标元素的氧化态、自旋态、共价、质子化状态、配体环境等信息。由于不依赖于同步辐射，且得益于有的单色器设计，可以在实验室内实现高分辨宽角高通量的XES元素分析（包括P, S, V，Zn, Cr, Ni, As, U, etc.）。在图2中，在未知Cr含量的塑料样品中，当拟合Cr元素XES Kα光谱时，可以充分观察到Cr的各种氧化态之间的精细光谱变化，且测试结果与同步辐射XAFS致。对比Cr(VI)和Cr（III），可以在高于20 meV的能量分辨率下轻松辨别光谱征的差异。Cr（III）在价态上具有更高电子密度，其光谱将会向更高的能量方向移动，且相对于Cr(VI)峰变宽，可以明显区分出Cr(VI)和Cr（III）。

图2. 背景扣除和积分归化后的Cr(VI)和Cr（III）铬化合物的Cr Kα XES 光谱

   此外，从标准塑料样品中收集的XES光谱（图3），用线性superposition analysis技术，经拟合与参考化合物光谱的线性叠加，推断出的Cr(III)/Cr(VI)比例再结合传统的XRF技术，就可以实现Cr(VI) ppm别的定量分析。

图3. 不同样品中Cr Kα XES光谱的垂直偏移（所有光谱均经过背景校正和归化）

   XAFS/XES技术不仅可以应用于多种聚合物样品中Cr元素的测定，同时也可应用于P、S、V、Zn、Cr、Fe、Co、Ni、Au、As、U等元素分析。此方法是无损测试，只需少量的样品，就可由实验室测试仪easyXAFS完成。基于实验室XAFS/XES的Cr测量可能成为未来环境域及工业届的标准测试方法。

储能材料：台式XAFS谱仪在能源存储材料研究中的应用

   因具有异的初始可逆性和较为容易的 Li+嵌入和脱出结构，DRS是种很有潜力的高比能正材料。别是Mn基无序岩材料，因其具有无毒、低价格等性，得到广泛的关注和研究。然而，目前该类材料都存在循环寿命短和严重的容量衰减等问题。德国卡尔斯鲁厄理工大学的Maximilian Fichtner教授及其他合作者结合了用高价Ti4+离子及部分F-离子取代O等策略，使得该材料展现了长循环条件下更加异的电化学性能和库伦效率。值得注意的是，该团队用了（台式easyXAFS300+），成功的揭示了不同含量Ti4+替代对材料中Ti元素和Mn元素的价态影响，进步验证了高价Ti离子替代策略背后的作用机理及对电化学性能的影响。

图1. (a) 不同Ti含量样品的Ti k edge XANES对比谱图（b）XANES放大图谱（c）不同Ti含量样品的Mn k edge XANES对比谱图（d）XANES放大图谱

测试数据

1、XAFS300/XAFS300+

(a, b)金属Ni箔的EXAFS(扩展边X射线吸收精细结构谱) 图及相应的R空间傅里叶转换以及与同步辐射光源数据比较；

(c, d) 不同Ce和U元素的化合物的L3的XANES（近边X射线吸收结构谱图）及其与同步辐射光源数据比较

2、XES150

■  XES Mode

■   XAFS Mode