PLOT气相毛细管柱所采用的技术及两种不同进样方式介绍
时间:2021-05-19 阅读:756
PLOT气相毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等*优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
PLOT气相毛细管柱基本上均采用交联技术,将固定相与石英表面结合起来,在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比,流失低,抗污染,热稳定性好,使用寿命长。
如果交联固定相色谱柱被污染,可以用适合溶剂来清洗而基本不会对涂层造成损伤。而且此类毛细管柱在色谱分析时可以通过柱上进样和不分流进样模式实现大体积进样,至多可注入50~250μL液体溶剂。当然,这需要仪器上配有相应的装置。
可以通过不同的方法来确定一个特定的PLOT气相毛细管柱的至高操作温度。作为商品化的色谱柱,使用时应注意不要超过说明书或标识牌上规定的至高温度。如超过规定的至高温度,特别是恒定持续的超高温操作,会造成色谱柱不可逆的损伤,轻则使柱效下降、使用寿命减少,重则使毛细管柱损坏。
下面为您介绍两种不同的进样方式:
1、分流进样:解决了由于毛细管柱柱容量有限,微量进样器无法准确重复进样nL级样品的问题。具体如图2所示,载气经进样口流量控制后进入进样系统,一部分载气用于进样隔垫吹扫,另一部分载气高速进入气化室。样品注入气化室内瞬间气化后与载气在衬管中混合。分流进样方式常被用于浓度较高的样品,对于常规的毛细管柱(0.25mm,D),分流比一般为(1:30)~(1:100),大口径厚液膜毛细管柱(0.53mm,D.)的分流比通常设置为(1:5)~(1:10),用以避免初始谱带的扩展,保证得到较尖锐的峰形。
2、不分流进样:进样时没有分流,当大部分样品进入柱子后,打开分流阀,对进样器进行吹扫。这种形式进样,几乎所有样品都进入柱子,适用于痕量分析。但进样时间较长(30-90s),导致初始谱带严重扩展;必须采用冷阱或溶剂效应消除初始谱带的扩展。该种进样方式有很好的定量精度和准确度,比分流进样的灵敏度大大提高,通常用于痕量分析。
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