残留溶剂专题②｜岛津SH-I-624Sil MS助力高效分析
时间：2024-08-28 阅读：143
在残留溶剂专题①中我们介绍了I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析，我们对比了岛津SH-I-624Sil MS和市面某品牌624，岛津SH-I-624Sil MS对I类残留溶剂苯和1,2-二氯乙烷分离度更优，II类A残留溶剂整体峰形和灵敏度更好，同时溶剂峰DMSO和异丙基苯也展现出了更好的分离度。本期我们从II类B残留溶剂进一步展开介绍。
方案设计
参考方法：II类B：USP<467>
载气：N2
色谱柱：
适合顶空进样的残留溶剂：G43色谱柱(624)
适合直接进样的残留溶剂：G16色谱柱(PEG)
溶剂：DMSO
进样方式：顶空
检测器：FID
II类B实验结果
II类B残留溶剂标准溶液分离数据
(岛津SH-I-624Sil MS)
对于II类B残留溶剂，SH-I-624Sil MS整体分离效果良好。
特别注意
# 吡啶容易出现响应不好的问题
这是因为吡啶易与熔融石英表面硅羟基形成分子间氢键，从而导致吸附、拖尾、响应差等问题的出现。与此同时我们也发现甲苯和吡啶同时检测时容易共流出，干扰彼此定量。
对于吡啶检测我们建议使用胺类专用柱SH-Volatil Amin(碱改性100%二甲基聚硅氧烷)，碱处理色谱柱可有效改善胺类柱上吸附和峰形拖尾问题。
# 对甲苯和吡啶检测我们给出针对性测试方案：
上：使用岛津SH-I-624Sil MS之前
下：使用岛津SH-I-624Sil MS之后
测试结果表明：使用岛津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分离度仅为1.4，使用后该柱子后甲苯和吡啶分离度提升到1.9，吡啶响应良好。
为提升吡啶响应，
提供大家一种优化思路：
小内径提升吡啶响应和灵敏度
测试结果：小内径可有效提升吡啶响应，使用短柱也能保证甲苯和吡啶分离度。
8种直接液体进样分析的残留溶剂(II类C残留溶剂)
除II类A和II类B残留溶剂以外，有8种残留溶剂因沸点较高，USP规定直接液体进样法测定，分别为：N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、2-乙氧基乙醇、乙二醇、甲酰胺、2-甲氧基乙醇、N-甲基吡咯烷酮和环丁砜。
测试结果表明：各组分峰形和分离度良好。
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下期预告
在下一期残留溶剂专题中我们将对三类残留溶剂分析进行详细介绍，敬请期待！
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