酒驾新国标｜顶空气相色谱法测定血液中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮和正丁醇含量
时间：2024-08-28 阅读：257
近年来因酒驾导致的交通事故频出，国家对该问题的管控也日趋严格。2024年8月1日起酒驾判别新国标GB19522-2024 《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》正式实施，为车辆驾驶员血液、呼气中酒精含量检验提供全新判定依据。
在GB 19522-2024中，正式援引GB/T 42430-2023《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》作为车辆驾驶人员血液、尿液中醇类检测的标准。此外，GB 42430为各类机构开展血液中酒精含量检验，及相关醇类、丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验等场景的检测技术需求提供支撑及依据。
原公安标准(GA/T 1073-2013)仅采用GC分析技术，而新国标增加GCMS方法，既增加了定性判断手段，又扩大了标准适用范围和应用领域。
本文结合岛津GC-2010 Plus和血醇专用柱SH-BAC1和SH-BAC2，通过双柱确证血醇类物质含量，基本可以排除样品中其他物质干扰，采用内标和外标法实现对血醇类物质的定量分析。采用双孔压环(P/N: 072664)连接两根毛细柱，仪器配置操作简便，待测组分检出限整体低于0.012 mg/mL。在双柱双FID确证前提下，同时采用HS-GCMS依据特征碎片离子进行定性确认。方法可满足新国标测试要求。
技术特点
-
使用双柱、双检测器建立内标和外标测定法，全面匹配新标准《GB/T 42430-2023》。
-
利用顶空气相色谱质谱法，依据质谱特征碎片离子定性确认，排除假阳性。
01 实验部分
1.1 仪器
GC-2010 Plus气相色谱仪
HS-20 顶空进样器
1.2 分析条件
HS-20参数：
恒温炉温度：65℃
样品流路温度：105℃
传输线温度：110℃
恒温时间：10 min
样品瓶加压时间：0.1 min
导入平衡时间：0.05 min
进样时间：1 min
GC循环时间：18 min
GC参数：
色谱柱1：SH-BAC1 Cap. Column, 0.32mmx1.8μmx30m, P/N: R221-76135-30
色谱柱2：SH-BAC2 Cap. Column, 0.32mmx1.2μmx30m, P/N: R227-36262-01
进样口温度：150℃
进样方式：分流进样
分流比：20:1
载气控制方式：恒线速度
色谱柱流量：4 mL/min（外标法）
2.5 mL/min（内标法）
柱温程序：外标法：40℃（13 min）、
内标法：35℃（4.5 min)_60℃/min_120℃（3min）
检测器温度：250℃
GCMS参数：
色谱柱：SH-Wax Cap. Column, 0.32mmx0.25μmx30m，P/N: R221-75895-30
载气控制方式：恒线速度
进样口温度：160℃
进样方式：分流进样
分流比：10:1
载气控制方式：恒线速度
色谱柱流量：1.50 mL/min
柱温程序：32℃(3 min)_20℃/min_200℃（1min）
接口温度：250℃
离子源：200℃
扫描方式：SCAN（29-200 m/z）
02 结果与讨论
标准样品谱图
6种混标溶液通道1和2的外标法色谱图如图1和2所示。
7种混标溶液内标法通道1和2色谱图如图3和4所示。
气相色谱质谱法定性
新国标明确了“双柱系统”的硬性要求。不同化合物在同一性质色谱柱上可能呈现相同保留时间，这可能会导致目标醇类物质的误判，“双柱系统”在检测时依据双柱保留时间进行定性，将误判概率降到最低。在此基础上新国标增加了GCMS要求，大大提升了定性判断准确性。按照本应用1.2内容列出的GCMS测试参数测试总离子流图如图9所示。
03 结论
采用岛津GC-2010 Plus气相色谱仪结合HS-20顶空自动进样器以及SH-BAC1和SH-BAC2血醇专用柱定量分析生物样品血液中醇类物质，方法操作简单，在0.1~3 mg/mL浓度范围内，外标和内标的醇类线性良好，相关系数大于0.999。6种醇类的检出限均小于0.012 mg/mL。用浓度为1 mg/mL的标准溶液验证重复性，两种定量方法的双通道的RSD%在2.92%之内。在不同添加浓度下，加标回收率为90.0-111.4%之间。在原有双柱双FID确认的前提下，使用顶空气相色谱质谱法，依据质谱特征碎片离子进行定性确认。该方法仪器安装配置简单、操作方便、重现性好、回收率高，适合血液中醇类含量的快速准确检测，并借助GCMS有效避免假阳性检测情况。