吃货太难｜HS-GCMS法测定食品接触材料及制品中25种溶剂残留
时间：2024-08-28 阅读：149
食品接触材料和制品在食品生产、加工、包装、运输、贮存、销售和使用过程中可能与食品接触，其中成分也可能转移到食品中，如果是芳烃类、醇类、醚类、酮类、酯类等有机溶剂转移到食品中并超出一定范围，就会对人体造成危害，因此，准确测定食品包装材料中残留溶剂含量对于监测食品安全有着重要的意义。
本文参考 GB 31604.60-2024《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 溶剂残留量的测定》中第二法气相色谱-质谱联用法，采用HS-GCMS建立了一种同时检测食品接触材料及制品中25种溶剂残留的方法，以利乐包这种常见牛奶和饮料等液体食品的包装产品为检测对象，验证了该检测方法的可靠性，实验结果表明该方法操作简单，重复性良好，回收率稳定，可有效监测食品接触材料及制品中溶剂残留含量。
01 实验部分
1.1 仪器
HS-20 顶空进样器
GCMS-QP2020 NX 气相色谱-质谱联用仪
1.2 分析条件
HS-20 条件
恒温炉温度：80 ℃
样品流路温度：90 ℃
传输线温度：100 ℃
样品瓶恒温时间：30 min
导入时间：1 min
导入平衡时间：0.05 min
进样时间：0.50 min
进样针冲洗时间：3 min
GC循环时间：26 min
GCMS-QP2020 NX条件：
色谱柱：SH-PolarWax, 30m x 0.32mm x 0.5μm, P/N: R227-36251-01
柱温程序：50 ℃(3 min)_10 ℃/min_70 ℃(1 min)_12 ℃/min_160 ℃(3 min)
载气控制方式：恒流模式
色谱柱流量：1.30 mL/min
进样方式：分流进样
分流比：15: 1
离子化方式：EI
离子源温度：230 ℃
色谱质谱接口温度：250 ℃
检测器电压：调谐电压
采集模式：SCAN/SIM 同时采集，离子信息见表 1
样品前处理
裁取利乐包卷材试样 100cm2，将其裁成10mm x 30mm碎片，置于 20 mL顶空瓶中 (顶空瓶使用前于90 ℃烘烤1h后放冷)，加入 10μL N,N-二甲基甲酰胺，迅速密封顶空瓶，上机分析。
02 结果与讨论
PART / 01
标准曲线与检出限、重复性实验RSD%、回收率测试数据详见文末电子版原文。
PART / 02
取利乐包卷材样品，按前面所述方法进行处理后上机检测。样品中未检出25种有机溶剂残留，TIC谱图如图2所示。
03 结论
本方法采用岛津HS-20顶空进样器结合GCMS-QP2020 NX以及SH-PolarWax色谱柱建立了食品接触材料及制品中25种残留溶剂的测定方法，目标组分线性相关系数均在0.999以上。当食品接触材料及制品为100 cm2时，25种目标溶剂的方法检出限(按3倍S/N计算方法检出限)在0.035 - 19.048 μg/m2范围。标准曲线最低浓度点标样平行进样6次峰面积RSD均小于7.52%，方法精密度良好。在添加水平为非芳烃类浓度0.1 mg/m2，芳烃类浓度 0.01 mg/m2条件下，平均加标回收率在80.44% -119.15%之间。该方法简单方便，能够用于测定食品接触材料及制品中25种残留溶剂含量。