高氯废水测定仪主要指标:
1、流量指标:5-40ml/min
2、温度范围:32-399℃
3、设定时间:0-999分钟任何设定
4、消解样品数:6个(1个空白样品)
5、消解容积:250ml
6、电源:AC220V50Hz
7、气体总流量:10L/min
8、流量调节通道:5路
高氯废水测定仪技术特点:
1、可对6个消解锥形回流装置同时进行加热,1个空白样。
2、无需倒入其他瓶内,三角瓶杯加热完后便可测量,方便使用。
3、节能、降低电力负荷、提高效率。
4、采用高精度流量计调节氮气进样量。
5、带刺回流管,冷却效果好。
6、独立通道,互不干扰。
在碱性条件下,加一定量高锰酸钾溶液于水样中,并在沸水浴上加热反应一定时间,以氧化水中的还原性物质。加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾,以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,换算成氧的浓度,用CODOH.KI表示。称取1.0g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.4g氯化锌防腐或临用时现配。称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1.0g碘化钾,加入0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml、再加15硫酸溶液5ml并摇匀,于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度:C=10.00×0.0250/V
样品的预处理:
若水样中含有氧化性物质,应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即先移取100ml水样于250ml碘量瓶中,加入50%氢氧化钠0.5ml溶液,摇匀。加入4%溶液0.5ml,摇匀后按10.4至10.6步骤测定。记录硫代硫酸钠溶液的用量。
另取水样,加入8.1节中硫代硫酸钠溶液的用量,摇匀,静置。之后按照操作步骤10测定。
实验步骤:
⑴取上述操作所需要体积1/10的废水样和试剂,于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。
⑵废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加适量废水稀释至20.00mL。
⑶取20.00mL混合均匀的水样置回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,从冷凝管上口加入30mL硫酸-硫酸银溶液,摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时记时)。
⑷冷却后,用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
⑸溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
⑹测定水样的同时,以20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。