六氟化硫（SF6）气相色谱仪

 六氟化硫（SF6）气相色谱仪简介：

六氟化硫（SF6）作为一种示踪气体，广泛应用于通风场压防灭火技术中检测采空区或火区漏风通道、漏风量以及确定火区内的火源位置等方面。示踪气体SF6 的分析，主要是利用色谱法，选用一台具有电子捕获检测器（ECD）的色谱仪完成测定，我们选用1690E气相色谱仪进行测试。基本原理：电子捕获检测器是一种有选择性的高灵敏度的检测器，因其只对具有电负性（指分子或原子捕获电子生成负离子的几率）的组份产生的信号，适用于分析含卤素分子的物质以及含O、S、N、P 等原子的物质，灵敏度随物质电负性的增强而增强，因此广泛应用于多卤，多硫化合物的分析。

主要特点

一、实验条件

1、仪器：GC1690 气相色谱检测仪（含ECD 检测器）

2、测试用样气：SF6 标准气499ppm（上海）

3、载气：高纯N2（99.999%）

4、色谱工作站（N2000）

二、实验步骤

1、标准气的配制

SF6 标准气 SF6 标气取样量 用空气定容后的体积

499ppm 0.1mL 100mL

4.99ppm 1mL 100mL

分别按上表准确抽取一定量的高浓度SF6 标准气体，在分别注入装有空气的100mL 的注射器中，配制为所需浓度的SF6 并混合均匀。

2、仪器条件

色谱柱：5A分子筛柱子 φ3mm×0.5mm×1m；

柱温：30-40℃； 汽化室温度：100℃；

检测器温度：100℃；灵敏度：高

 载气：氮气（99.999%）

流速：20-40mL/min；进样量：0.1mL

2.1 色谱柱选择
由于电子捕获检测器只对有捕获电子能力的物质产生信号，SF6 是电负性zui强的物质，在实际样品中，只有空气中的氧有较强的电负性，影响SF6 的直接测定，因此选用5A zui为理想，因为5A 分子筛吸附O2 的能力较之吸附SF6 的能力强，也就是说气样中的O2 和SF6 通过色谱柱后，吸附能力弱的组份SF6 先流出色谱柱，而O2 则后流出色谱柱，这样就避免了较大的O2 峰掩盖低浓度的SF6 峰，使定性定量方便，提高分析灵敏度。

2.2 载气流速的选择

载气流速的大小与稳定对分析影响较大，流速范围通常选择在20~40mL/min，但ECD 为浓度型检测器，其检测的响应值与载气中的物质的浓度成正比，不受载气流速的变化影响，但影响其保留时间，流速较快时，保留时间短，由于我们现在选用的柱箱温度为30℃，所以在室温较高时，30℃不一定能控住，需增加柱温到40-50℃时，可调节流速，使流速减慢，保持良好的分离度。

2.3 分析结果

当SF6 的浓度较高时，SF6 产生的的信号很大，就会掩盖O2 的峰，所以499ppm的SF6 标气的色谱图峰中SF6 峰将O2 覆盖了一部分，看似好象未分开。

峰高、峰面积的重复性，见下表：

峰高、峰面积的重复性，见下表：

从上面的分析结果中可以得出，分析的准确度很高，重复性在1%以内，分析结果有高的可靠性。

2.4 分析zui小检出浓度根据计算，zui小检出浓度为：5.0×10-11，即50ppt。

三、 结果讨论

3.1 色谱操作条件：5A 分子筛，柱长1m，内径φ2mm，衰减：1；载气：高纯氮；流速：40mL/min；进样量：0.1ml

3.2 通过计算，我们仪器对SF6 的zui小检出浓度达到5.0×10-11，满足了煤矿应用的需要。

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