WGJ-III微量铀分析仪/激光铀测定仪测定食品中铀

1　仪器和器材
1.1　WGJ-III微量铀分析仪/激光铀测定仪（杭州大吉光电仪器有限公司）：测定下限0.05μg/kg。
1.2　微量法射器，5μL。
1.3　石英杯。
2　试剂和材料
2.1　过硫酸钠：也可用过硫酸钾。
2.2　荧光增强剂〔抗干扰（铀）荧光试剂〕：荧光增强倍数不小于100倍。
2.3　铀标准贮备液:1.00mg/mL，同乙酸乙酯萃取-光电荧光光度法。
2.4　铀标准溶液:1.00μg/mL，以pH为2的酸化水将1.00mL铀标准贮备液稀释至1000mL。
3 原理
　　食品灰用过硫酸钠处理，在 酸度下，加入荧光增强剂，使之与样品溶液中铀酰离子生成络合物。在激光（波长337nm）辐射激发下产生荧光,采用"标准加入法"定量测定铀。
4　测定
4.1　采样、预处理按GB 14883.1规定进行。
4.2　称取样品灰50.0mg，放入50mL 三角烧杯内。加入20mL水和2.0g过硫酸钠，盖上表面皿，沙浴上加热并不时搅拌，直至停止冒气泡后蒸干。若在蒸干时仍有气泡，可再加入约20mL水, 盖上表面皿，在电炉上加热直至无气泡后蒸干。固体物熔融后，加入10mL水溶解。稍微加热后转入离心管离心或过滤。再向离心管或三角烧杯中加入10mL蒸馏水和3～5滴硝酸，稍加热后离心或过滤。上清液或滤液合并于25mL容量瓶，用10moL/L氢氧化钠或硝酸调节溶液pH至3～4，用水稀释至刻度。
4.3　取4.50mL样品溶液于石英杯中,测量荧光强度,仪器计数为No; 向样品内加入0.5ml荧光增强剂,充分混匀,测量荧光强度仪器计数为N1; 向样品内加入5.0μL1.00μgU/mL的标准溶液，充分混匀，测量荧光强度，仪器计数为N2。
4.4　不加食品灰，按以上测定程序测定试剂空白值，在结果计算中应予校正。
4.5　另外称取50.0mg样品灰于50mL三角烧杯内，加入5.0μL1.00μgU/ml的标准溶液，按测定程序8.4.2～8.4.3同样操作，测定铀量，按式（7）计算化学回收率R。
5　计算
　5N’1-4.5N’o 　　5N1 - 4.5No
R=━━━━━━ - ━━━━━━..................（9）
　　 N’2-N’1 　　　N2 - N1
　　5N1-4.5No　　　M　　　1
A=━━━━━━ ·━━━·━━.................（10）
　　 N2-N1 　　　　W 　　　R
式中:A--样品铀浓度，μg/kg或μg/L;
　　 M--灰样比，g/kg或g/L; No,N’o--分别为样品测定和回收率测定时加荧光增强剂前的荧光强度读数； N1,N’1--分别为样品测定和回收率测定时加荧光增强剂后的荧光强度读数; N2,N’2--分别为样品测定和回收率测定时加入标准铀溶液后的荧光强度读数;
　　 R--化学回收率;
　　 W--分析灰样质量,g。