说一说空心阴极灯的几个特点
时间:2021-09-27 阅读:11206
原子吸收分析用的空心阴极灯,其性能与灯的结构设计充入气体的种类和最佳压强的选择、各部件的加工及阴极的形状、制灯工艺条件以及灯的正确使用等因素有密切关系。空心阴极灯的阴极形状设计和充入的气体是两个至关重要的因素。
(1)特征辐射谱线的宽度
特征辐射谱线的宽度是空心阴极灯的重要特性之一。在不存在自吸的情况下,谱线宽度主要由多普勒宽度决定。在通常的工作电流下,阴极的温度为几。如铁空心阴极灯在20~90mA下工作,阴极壁的温度为300~800K;钙空心阴极灯在5~15mA下工作,阴极壁的温度为350~450K。提高空心阴极灯的工作电流,正离子轰击作用增强,使阴极温度上升,多普勒效应增强,谱线变宽。当灯电流增加时,溅射和热蒸发作用加强,导致空心阴极内原子浓度增加,谱线产生自吸,严重时出现自蚀,导致谱线变宽,中心波长位移,造成吸光度值明显下降。在低电流工作状态,谱线发生多普勒变宽和压力变宽的宽度仅为10-3m数量级,能获得良好的分析灵敏度。
(2)空心阴极灯的工作电流
空心阴极灯的工作电流是影响其特征辐射度稳定性、使用寿命、分析灵敏度和检出限的一个重要参数。一般来说,灯电流大则辐射强度大,但不利于延长灯的使用寿命。若灯电流过大,于谱线多普勒变宽压力变宽、自吸效应、中心波长位移等致使分析灵敏度下降、工作曲线线性范围变窄。灯电流过小特征辐射强度弱、光能量不足、仪器信噪比变坏、稳定性变差。
空心阴极灯常采用脉冲供电方式,以改善放电特性,同时便于使有用的原子吸收信号与原子化池的直流发射信号区分开来,这种方法称为光源调制。
正确的方法是在能获得足够强的特征辐射信号的前提下,用尽可能低的工作电流。对大多数空心阴极灯,一般都是工作电流越小,分析灵敏度越高。在使用时最好在所用的仪器上,于选定的光谱通带宽度下,用某一适宜浓度标准溶液测量吸光度值与灯电流的关系,据此选定最佳工作电流。
(3)灯特征辐射强度的稳定性
空心阴极灯点亮后需经过一段时间预热,灯的特征辐射强度才能达到基本稳定。在预热过程中灯的特征辐射强度有的是逐渐上升而趋于稳定,有的开始上升,后又缓慢下降最后达到稳定。根据不同元素以及灯的结构设计,预热时间一般在5~20min或更长时间。在达到基本稳定后,辐射强度随时间变化产生的漂移是由空心阴极内被溅射和热蒸发出来的相应元素原子密度随时间变化引起的。漂移愈小,灯的稳定性愈好。这种稳定性与元素的种类、阴极孔内径和深度、阴极材料的选择、灯电流的大小等灯的内在因素有关。外在因素如灯电源、仪器的放大、电路和检测系统的稳定性对其都有影响。
一般而言,低熔点易挥发性元素灯,灯电流小,预热达到稳定后其特征辐射会发生小的漂移。高熔点元素灯比低熔点元素灯的稳定性好。灯的特征辐射强度的波动称为空心阴极灯的发射噪声,其大小一般小于0.1%。