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张焕银 ： ：www.hbgcyq.com
| CCL-5型 氯离子分析仪，离子分析仪是一种广泛用于化学试验，元素检验的精密试验室器材。《通用硅酸盐水泥》新标准于2007年发布的实施，该标准将代替GB175 GB1344、GB12958三个标准。《通用硅酸盐水泥》新标准规定了氯离子含量不大于0.06%的强制性条款，对此我司生产了CCL—5型氯离子分析仪，以满足新标准的要求。 CCL-5型 氯离子分析仪主要特点： 1、氯离子分析仪分析速度快，单个样品测定在10分钟内完成，使用方便, 自动化操作。 2、氯离子分析仪分析精度高、分析结果偏差小于标准要求的误差，具有很高的灵敏度。 3、应用范围广，可用于水泥成品、半成品及原料的测定，氯离子分析仪也可用于水泥，砼无机外加剂的测定。 4、氯离子分析仪也可用于水泥及其它原料中氯的测定。 CCL-5型 氯离子分析仪使用注意事项： 1. 使用设备时，要认真阅读技术说明书，熟悉技术指标、工作性能、使用方法、注意事项，严格遵照仪器使用说明书的规定步骤进行操作。 2. 初次使用设备人员，必须在熟练人员指导下进行操作，熟练掌握后方可进行独立操作。 3. 实验时使用的仪器设备及器材，要布局合理，摆放整齐，便于操作，观察及记录等。 4. 电子仪器设备通电前，确保供电电压符合仪器设备规定输入电压值，配有三线电源插头的仪器设备，必须插入带有保护接地供电插座中，保证安全。 5. 使用设备时，其输入信号或外接负载应限制在规定范围之内，禁止超载运行。 6. 光学化学仪器及其配件，使用时要轻拿轻放，防止震动。切勿用手触摸光学玻璃表面。发现灰尘及脏物时，不得用手或抹布擦试，必须使用品或工具清除。 7. 设备不宜在磁场或电场中操作使用，必须采取屏蔽措施，防止仪器设备损坏或降低测量精度。 8.机械类仪器设备，使用前必须进行空载运转确保*后方可加载使用。用前润滑，用后擦试干净。 9. 仪器设备不准随意拆改或解体使用，确因需要开发新功能或改造更新等，需按分级管理权限，履行审批手续后再实施 水泥原料中氯离子分析仪的化学分析方法 1 适用范围 本标准规定了磷酸蒸馏—汞盐滴定法测定水泥原料中氯离子的化学分析方法。 本标准适用于水泥原料及采用本标准的其它材料。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。 GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则、手工取样 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 试验的基本要求 3.1 试验次数 每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。 3.2 质量、体积、滴定度和结果的表示 用“克（g） ”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升（ml）”表示，精确至0.05ml。滴定度单位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度修约后保留有效数字三位。 3.3 空白试验 使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，计算时从测定结果中扣除空白试验值。 4 方法提要 用规定的蒸馏装置在250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作 吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶 1 内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。 5 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。 本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）。 5.1硝酸（HNO３），ρ=1.39g/cm３～1.41g/cm３，65%～68%（质量分数）。 5.2 磷酸（H３PO４），85%（质量分数）。 5.3 乙醇（C２H５OH），95%（体积分数）或无水乙醇。 5.4 过氧化氢（H２O２），30%（质量分数）。 5.5 氢氧化纳（NaOH）溶液 [C（NaOH） =0.5mol/L] 将2g氢氧化钠溶于100mL水中。 5.6 硝酸溶液[C（HNO3）= 0.5mol/L] 取3mL硝酸（5.1），用水稀释至100mL。 5.7 氯离子标准溶液 准确称取0.3297g已在105℃-110℃烘过2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯离子。 吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯离子。 5.8 硝酸汞标准滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L] 5.8.1硝酸汞标准滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的配制 称取0.34g硝酸汞[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10ml硝酸（5.6）中，移入1L溶量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 5.8.2 硝酸汞标准滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的标定 用微量滴定管准确加入5.00mL0.04mg/mL氯离子标准溶液（5.7） 2 于50mL锥形瓶中，加入20mL乙醇（5.3）及1～2滴溴酚蓝指示剂（5.11），用氢氧化钠溶液（5.5）调至溶液呈蓝色，然后用硝酸（5.6）调至溶液刚好变黄，再过量1滴（PH约为3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂（5.12），用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。 同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式（1）计算： TC1= = …………………… （1） 式中： Tc1—硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V2—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V1—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.04—氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 5.00—加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 5.9 硝酸汞标准滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L] 5.9 .1 硝酸汞标准滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的配制 称取1.67g硝酸汞[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10mL硝酸（5.6）中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 5.9.2 硝酸汞标准滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的标定 用微量滴定管准确加入7.00mL0.2mg/mL氯离子标准溶液（5.7）于50mL锥形瓶中，以下操作按5.8.2步骤进行。 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式（2）计算： TC1= = ………………（2） 式中： 3 Tc1—每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数； V4—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.2—氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 7.00—加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 5.10 硝酸银溶液5g/L 将5g硝酸银（AgNO3）溶于1L水中。 5.11溴酚蓝指示剂溶液（1g/l） 将0.1g溴酚蓝溶于100 mL乙醇（1-4）中。 5.12 二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L） 将1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇（5.3）中。 氯离子分析仪仪器与设备 6.1 天平 精确至0.0001g。 6.2 玻璃容量器皿 滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶。 6.3 测氯蒸馏装置 |
