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脂肪酸气相色谱主要用于植物油油品的分析、用于植物油鉴别及其各种油品掺兑的气相色谱检测。传统食用植物油有花生油、大豆油、芝麻油、菜籽油和棉籽油等;而近年来市场上可见的新型食用油有红花油、葵花籽油、油茶籽油、玉米胚油、芥菜籽油、橄榄油和调和油等,其中调和油又根据混合在一起的油的品种不同分为多种。植物油主要由棕榈酸等脂肪酸组成的甘油酯,不同油品的植物油脂肪酸组成与含量不同,掺伪后必然会改变其脂肪酸组成与含量,用气相色谱法分析脂肪酸的构成比, 仪器可用于快速鉴别常见植物油的种类,对常见植物油是否掺伪可作出快速判别,同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。
一.脂肪酸气相色谱分析原理
将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后,进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
二.脂肪酸甲酯的制备
1.液态油样:
取油样200mg置入10ml容量瓶中,加入yi醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min,加水至刻度,取上层溶液进样(0.2uL)分析。
2.固态牛羊脂肪酸酯化法:
yi醚甲酯化
取约0.1克样品于10ml容量瓶中,加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后,滴加硫酸(分析级)5-8滴,充分摇匀后,放置10min,加3-4ml蒸馏水,0.5-1.0mlyi醚,剧烈摇动,萃取1min,静置分层后,取上层清液0.5ul进样。
三.仪器及材料
1.气相色谱
a) 氢焰检测器(FID)
b) 气源: 氮气,氢气,空气。
2.数据处理:N2000工作站及电脑
3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱 。
4.分析级:yi醚,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸馏水
5.10ml容量瓶
四.仪器的控制
分析条件:
柱 温:190℃
气 化:260℃
检 测:250℃
灵敏度:3
载 气:0.1MP
进样量:0.2uL