石油类测定时硅酸镁吸附柱含水吗？

   问： 我们按照国标测定石油类时，数据偏大。在填硅酸镁柱时，是含水的悬浮液，估计是含水的原因造成偏大，尽管已弃去前几毫升过滤液。请教各位是如何做的。

答疑：怎么用含水的悬浮液阿，应该用干的装柱；

直接用干的装柱就好了。如果水不吸干的话，那结果是偏高的，用量大的硅酸镁吸

  问：我在标准中看到硅酸镁经过干燥后，要按照6%（质量）的比例加水后再放入层析柱的，我理解的是m硅酸镁：m水=6%：94%；不知道是不是这样，蓝宝书上也是这么写的哦

  答：这个操作我做过了，这样基本起不到吸附动植物油得作用，结果还是测的总萃取物。这样一来，就只能推断为 m硅酸镁：m水：=94%：6%，但是，硅酸镁是密度很小的药品，加那么一点水下去和干的硅酸镁没有什么区别，实在不能理解这一步的作用是什么，费解啊！

 答：是的，好像应该是滤m硅酸镁：m水：=94%：6%，但是确实有什么具体的作用呢？难道会影响吸附的时间和滤出液的量？之前只做了一次没有添加6%蒸馏水的，做出数据还可以，可是因为没有真正详实的数据，不好对比，不知道到底是大了还是小了。

湿法装柱主要是为了消除柱子气泡可能对测试造成的影响。偏高的原因通常有硅酸镁干燥温度过低残存芳烃影响，CCL4空白过高等。

1、6%的水：若取50g硅酸镁于磨口玻璃瓶，则在瓶中加入3g纯水。

目的是活化吸附剂。

2、由于在吸附前有无水硫酸钠脱水这一步，因此吸附时的萃取液肯定是不含水，在吸附操作时的硅酸镁也不能用大量纯水浸湿。所谓的“湿法装柱”，在此时的操作是：先将CCL4总油萃取液倒入底部垫有玻璃棉（脱脂棉），且带有聚四氟旋塞的层析柱中，从柱口倒入一定量经处理后的硅酸镁……

测定时是必须要将水吸附干净的，不然会影响吸收值。

水样中石油、动植物油含量的测定

 1. 总油含量的测定  量取200ml 水样，置于分液漏斗中，用约100mlCCL4萃取其中的油，充分振荡摇匀，静置，将CCL4层转移到已知重量的烧杯中，水浴蒸发，然后将烧杯放入110℃烘箱中干燥30min，称重。

2. 石油含量测定  量取200ml 水样，置于分液漏斗中，用约100mlCCL4萃取其中的动植物油，充分振荡摇匀，静置，将CCL4层转移到烧杯中，向烧杯中加入一定量的吸附剂硅酸镁铝[1]，抽滤，将滤液转移到已知重量的烧杯中，水浴蒸发，然后将烧杯放入110℃烘箱中干燥30min，称重。

 3. 动植物油含量  动植物油含量=总油含量—石油含量

测量石油类和植物油,用硅酸镁吸附动植物油,这样才有效?

石油类测定去除动植物的干扰，需要用硅酸镁吸附动植物油，方法就是将硅酸镁加入到萃取过后的CCL4溶液中，然后稍微震荡，然后倒入砂芯漏斗，过滤掉硅酸镁，然后测定就可以了。硅酸镁用量可以自行设计实验得到大概数值。

用红外分光光度仪测测，没有动植物油的峰，就大致代表吸附*。

红外测含油用硅酸镁吸附完数值变大

用红外法测污水中的含油，用CCL4萃取，把萃取液分成两份，一份测总油，另一份用硅酸镁吸附，然后测吸附完的萃取液（石油类），测量结果是：3030波数下的吸光度比原来测总油时数值变大，请问有可能是什么原因呢？执行GB/T16488-1996标准。

【讨论】标准中测定石油类，硅酸镁为什么活化后还要加水？为什么要活化了还要加水不是没有原则了吗？活化不就是要去水吗

硅酸镁的水分含量影响其活度，

650烘干了 使得硅酸镁的水分为0，此时活度达到zui大值，将6%的水是为了降低活度，而且可以达到一个固定的值，使得每次的实验都是使用同样的活度的硅酸镁。如果用干柱用也可以，这也是正常，因为干柱不是*干，硅酸镁暴露在空气里会吸水，也许水分含量接近6%