石油类测定前处理 硅酸镁吸附   射流萃取器 红外测油仪

石油类测定前处理 硅酸镁吸附

石油类测定前处理 硅酸镁吸附

水质中石油类测定前处理步骤中，硅酸镁吸附极其缓慢，按标准上来做非常耗时，能不能改为砂芯漏斗过滤吸附呢？

  我zui近刚刚开始做水中的石油类测定，水样经CCL4萃取后还要经硅酸镁层析吸附后得到的才是石油类。但是层析吸附的过程太慢，要三四十分钟。CCL4又是易挥发溶剂，在这个过程中CCL4应该会有一定程度的挥发，我认为挥发对测定结果会有很大的影响。我的看法正确吗？如果是的话，有什么办法可以减少这种影响呢？

  你可以用带盖子的石英吸收池,这样挥发比较少,另外,做这类红外需要用氮气吹扫的,否则,你的仪器用的就用不长久.

同时问你个问题,我刚卖出去几台测的和你一样的东西,我想问下,你的硅酸镁吸附柱是在CCL4的?

是找的厂家按照标准上的尺寸要求做的玻璃吸附柱。请问一下，你所说的用氮气吹扫是什么意思，怎么操作的？《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》(GB/T 16488-1996)中好像没有提到这一点。带盖子的石英吸收池是什么样子的？具体什么规格，吸附时间是多长？谢谢！很想和你多多交流。

您用的是红外测油仪或者红外分光光度计的话不用吹扫,但是现在的红外几乎都是傅立叶变换红外光谱仪,必须用N2吹扫.萃取对含量的测定是没有影响的,测定的时候没影响.所以建议用带盖子的石英吸收池.有10mm和40mm光程两种.

我用的是红外测油仪。你说的是石英吸收池是指比色皿吗？我想要问的是经过水样经过CCL4萃取后，要经过硅酸镁吸附的过程，这是在吸附柱中操作的，吸附管不是玻璃的吗？吸附过程怎样使CCL4挥发尽可能少些呢？

做石油动植物油的硅酸镁吸附柱是否能直接购买到？

答：请直接青岛宜兰环保工程有限公司

我单位要上水质中石油及动植物油的检测，其中用硅镁吸附剂吸附动植物油，我想请教以下问题：

1.分析完一个样品的吸附剂能否重复使用？

2.如果可以，应如何操作？

1.所用的硅酸镁必须是60目，太细了水样滤不下去，硅酸镁须预先放在瓷蒸发皿于马弗炉500℃烧2h，在炉内冷至200℃，移入磨口瓶内于干燥器冷至室温。取适量干燥好的硅酸镁按6%（m/m）的比例加蒸馏水后密闭并充分振荡数分钟放置12h装入吸附柱。吸附柱为内径10mm、长约200㎜的玻璃层析柱，出口处填塞玻璃棉，并将处理好的硅酸镁湿法装入柱中，填充高度80㎜。

2.分析完一个样品的吸附剂可以重复使用。

3.分别于红外测油仪测定总萃取物和洗脱液（总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算），洗脱液为硅酸镁吸附液，经脱除动植物油等极性物质后测定石油类，动植物油含量按总萃取物与石油类含量之差计算。  具体方法详见附件水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法  (GBT 16488-1996)。

硅酸镁要是重复利用的话也要从500°开始，但是吸附的某些物质会不会在干燥的时候分解，无水硫酸钠是可能也存在这个问题吧。看过一个文章，把吸附剂目数改了，省略所有步骤，可以试试