茶叶香辛料类基质多农残 LC-MS/MS和GC-MS/MS分析方法
时间：2022-11-11 阅读：1954
| 茶叶香辛料类基质 多农残 LC-MS/MS和GC-MS/MS分析方法 | |||
| 步骤 | GB 23200.113-2018 SPE柱法：石墨化炭黑-氨基复合柱 | GB 23200.113-2018 QuEChERS法 | FaPEx-tea 一步法净化SPE柱法 |
| 1 | 称取5g样品，于100mL离心管中 | 1、称取2g样品，于50mL离心管中 | 1、称取1g样品，于50mL离心管中 |
| 2 | 加10mL水混匀，静置30min | 2、加10mL水混匀，静置30min | 2、加2mL水混匀，静置10min |
| 3 | 加入20mL乙腈，高速匀浆2min | 3、加入15mL醋酸乙腈溶液，加入6g无水硫酸镁，1.5g醋酸钠及1颗均质子，剧烈振荡1min | 3、加入10mL酸化乙腈溶液，剧烈振荡30秒 |
| 4 | 加入5-7g氯化钠，剧烈振荡数次 | 4、离心5min | 4、取5mL萃取上清液到FaPEx-tea SPE柱中，每秒1滴过柱 |
| 5 | 离心5min | 5、吸取8mL上清液到15mL离心管中，管内有1200mg硫酸镁、400mgPSA、400mgC18和200mgGCB | 5、取1mL流出液氮吹至近干 |
| 6 | 准确吸取5mL上清液于100mL茄形瓶中，旋蒸至1mL左右 | 6、涡旋混匀1min | 6、加1mL丙酮-正己烷溶液复溶 |
| 7 | 转移1mL到试管，氮吹浓缩至近干，待净化 | 7、离心5min | 7、过微孔滤膜，上机到GC-MS/MS分析 |
| 8 | 用5mL乙腈-甲苯溶液预洗SPE柱，弃去流出液 | 8、吸取2mL上清液于10mL试管中，氮吹至近干 | |
| 9 | 接150mL鸡心瓶，将待净化试样用3mL乙腈-甲苯溶液洗涤至SPE柱中 | 9、加入内标溶液及1mL乙酸乙酯复溶 | |
| 10 | 再用2mL-乙腈甲苯溶液洗涤，转移到柱中 | 10、过微孔滤膜，上机到GC-MS/MS分析 | |
| 11 | 重复：将待净化试样用3mL乙腈-甲苯溶液洗涤至SPE柱中 | ||
| 12 | 重复：再用2mL-乙腈甲苯溶液洗涤，转移到柱中 | ||
| 13 | 柱上加50mL储液器，用25mL乙腈甲苯溶液淋洗SPE柱 | ||
| 14 | 收集流出液于150mL鸡心瓶中，旋蒸至近干 | ||
| 15 | 加入内标溶液，加入2.5mL乙酸乙酯复溶 | ||
| 16 | 过微孔滤膜，上机到GC-MS/MS分析 | ||
| 比较项目 | SPE柱法 | QuEChERS法 | FaPEx 一步法净化SPE柱法 |
| 来源 | GB 23200.113-2018 GC-MSMS法 208种 | GB 23200.113-2018 GC-MSMS法 208种 GB 23200.121-2021 LC-MSMS法 331种 | 农残快速萃取方法(TFDAP0011.00) 373种 GC-MS/MS和LC-MS/MS法 |
| 覆盖基质类型 | 1、蔬菜、水果、食用菌 2、谷物、油料和坚果、茶叶、香辛料 PS：不同基质类型，步骤略有区别 | 1、蔬菜、水果、食用菌和糖料 2、谷物、油料和坚果 3、茶叶、香辛料 PS：不同基质类型，步骤略有区别 | 1、蔬果、香辛植物等其他新鲜植物 2、高叶绿素类新鲜植物 3、含蜡、油脂、糖类比较高的植物 4、干豆类及谷类 5、茶类、香辛料及其他干燥植物 PS：不同基质类型，步骤略有区别 |
| 操作步骤 | 16步 | GC-MS/MS法 10步 LC-MS/MS法 8步 | GC-MS/MS法 7步 LC-MS/MS法 5步 |
| 效率 | 5-7小时/每批20个样品 | 2小时/每批20个样品 | 1小时/每批20个样品 |
| 耗材 设备 | 100mL离心管，振荡器、离心机、旋蒸仪、氮吹仪、石墨化炭黑-氨基复合柱、茄形瓶、鸡心瓶、50mL储液器 | 50mL离心管，振荡器、涡旋仪、离心机、氮吹仪、6g无水硫酸镁，1.5g醋酸钠及1颗均质子、1200mg硫酸镁、400mgPSA、400mgC18和200mgGCB | 50mL离心管，振荡器、氮吹仪，FaPEx-tea专用柱 |
| 溶剂 | 10mL水，20mL乙腈，5-7g氯化钠，40mL乙腈-甲苯溶液，2.5mL乙酸乙酯 | 10mL水，15mL醋酸乙腈溶液，1mL乙酸乙酯溶液 | 2mL水，10mL酸化乙腈溶液，1mL丙酮-正己烷溶液 |
| 费时间的步骤 | 4次加入溶剂，静置30min，1次离心，2次振荡混匀，2次溶剂转移，6次淋洗，2次旋转，2次氮吹 | 3次加入溶剂，静置30min，2次离心，2次振荡混匀，2次溶剂转移，2.0mL上清液氮吹近干 | 3次加入溶剂，静置10min，1次振荡混匀，1次溶剂转移，1.0mL上清液氮吹近干 |
| 耗材明细 | 石墨化炭黑-氨基复合柱 | 不同基质的适用配方，见标准方法 下面以“茶叶基质”举例 | 1、FaPEx-tea 绿茶专用柱，80%以下发酵程度 2、FaPEx-bkt 红茶专用柱，红茶黑茶普洱茶 3、FaPEx-gen 一般蔬果类通用SPE柱 4、FaPEx-chl 高叶绿素类通用SPE柱 5、FaPEx-cer 干豆谷物类通用SPE柱 |
| 参考资料： | |||
| 1、GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 | |||
| 2、GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 | |||
| 3、食品中殘留農藥檢驗方法－農藥快速萃取方法(TFDAP0011.00) FaPEx 373种 |