白酒分析色谱仪计算样品的配置解析
时间:2021-08-26 阅读:1299
白酒分析色谱仪在白酒的应用近十年有了突飞猛进的发展,这和白酒科研人员的不懈努力是分不开的。现在各大白酒厂都意识到了气相色谱仪的作用,像一些大型酒精厂有几十台色谱仪,中型酒精厂一般也有几台色谱,随着越来越重视,加大力度,一些个体小酒精厂也意识到了色谱仪的重要性。现在酒精的标中也写入了气相色谱法,并将被强制实行,相信随着气相色谱技术的不断发展和完善,气相色谱在白酒应用将越来越广泛。
白酒现在普遍采用的计算方法是内标法,它克服了进样不准确、计量器具不准所造成的,使定量结果更准确。由于填充柱法和大口径法中都采用恒温柱头进样,因此只需加入一种内标液(乙酸丁酯)即可,而细口径法由于需要分流进样,程序升温,为减少仪器分流所造成的通常都加入三种内标液(叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸)。
一、填充柱法和大口径法样品的配置
1.2%内标液(乙酸丁酯)的制备
取无水乙醇(为无杂醇油乙醇)60ml,用蒸馏水定溶到100ml,待用。
取乙酸丁酯2ml,加到100ml容量瓶,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%乙酸丁酯内标液,混匀之。
2.酒精样的配制
取10ml待测白酒样,装入容量瓶中,再加入0.2ml内标液,混匀之。进样。
二、毛细柱法样品的配置
1.2%内标液的制备
取无水乙醇(为无杂醇油乙醇)60ml,用蒸馏水定溶到100ml,待用。
取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml,加到100ml容量瓶中,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%内标液,混匀之。
2.样品的配制
取10ml待测白酒样,装入容量瓶中,再加入0.1ml内标液,混匀之。进样。样品的定量一般用数据处理机或色谱工作站,这是现在常用的定量方法。