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用此法测定焦炉煤气中萘含量的重现性很好,结果的准确度和密度较高。
本实验方法操作简便,分析周期由标的3~4小时缩短到20~30min,能够满足冷轧分析的需要。
本方法定量下限低,灵敏度高,可准确测定出煤气中2rag/m。的萘,能够满足冷轧煤气技术指标的要求。
本方法采用无分流分析法测定煤气中萘,用器直接取煤气样,用无水乙醇作吸收剂,用保留时间定性,用外标法定量。与传统的苦味酸法及标的气相色谱法相比,灵敏度大大提高(可以准确测定出含量低于5mg/m3的萘),分析周期由3—4小时缩短到15—20分钟,具有定量下限低、进样量少、操作简便、结果准确等优点。
仪器和试剂
色谱仪:泽铭仪器 GC-7980系列
毛细柱:SE—54 (30m×0.25mm×0.5μm)
检测器:FID
数据处理:SD-2020色谱工作站
进样器:10μl微量进样针
取样器:100ml玻璃器,9号针头吸收瓶:5ml
萘:色谱纯
无水乙醇:分析纯
分析原理
所谓无分流分析法就是设定色谱柱*初温度为较低温度(50—60℃),注入试样前关闭分流口,注入样品汽化后,待试样大部分导入柱内后(1—2min),打开分流口,升高柱温,将在低温时凝聚在柱前端的成分洗脱、分离、检测的方法,一般适用于沸点较高的低浓度样品的分析。但此方法易使化合物热分解,因而不适合易热分解化合物的分析。
色谱分析条件
柱温:60℃(2min) 200℃(5min)
汽化温度:2OO℃ 检测器温度:200℃
柱人口压力:140kPa 空气压力:50kPa
氢气压力:60kPa 分流流量:40.8ml/min
隔垫吹扫:12.2ml/min 尾吹:32ml/min
采样时间:1.5min 进样器:10μl
定性方法
在选定的条件下,依次用l0μl的进样针分别注人l μl乙醇和5%萘乙醇溶液,其保留时间分别为2.98min、7.04min,确定在这两保留时间处的峰依次对应乙醇、萘