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气相色谱毛细管柱老化方法

时间:2018-06-24      阅读:5986

气相色谱毛细管柱老化方法


毛细管柱在使用一段时间后会出现基线波动大、有鬼峰出现,这时候需要对色谱柱进行老化,以延长毛细管柱的使用寿命。
操作步骤如下:
1.载气采用高纯氮气或高纯氦气纯度应达到99.999%以上,在载气气路中加装指示脱氧管以延长色谱柱寿命,降低检测器背景噪音。建议载气中氧含量应小于1ppm。
2.毛细管柱老化采用程序升温设置柱箱温度,上限温度中较低的是恒温上限温度,较高的是程序升温的上限温度,通常情况下色谱柱应低于上限温度使用,对于强极性色谱柱(如聚乙二醇固定相),建议采用较缓的程序升温,如5℃/min;
5.毛细管色谱柱老化载气流速速度为:N2 10-12cm/sec;   He 15-20cm/sec   
6.新购买的色谱柱,一般应在安装好之后,通载气的条件下空程升至zui高使用温度1-2次,这样会使色谱柱具有更好的分析性能。使用极性柱时(如FFAP,PEG-20M等),载气中加装脱氧管进一步对载气进行脱氧,可以避免固定液的氧化,延长色谱柱的使用寿命。
气相色谱填充柱的老化方法同毛细管柱一致

 

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